Detección y Cuantificación de Compuestos en Alimentos Máxima confiabilidad
Las mejores tecnologías de cromatografía de líquidos, la exactitud y precisión espectrales de la espectrometría de masas o el uso de sistemas TOF-MS para identificar fórmulas empíricas sin una biblioteca de espectros nos han permitido desarrollar instrumentos para LC/MS diseñados especialmente para satisfacer las necesidades de cualificación y cuantificación más complejas.
Las herramientas útiles de análisis de datos y el aumento de la productividad del flujo de trabajo incluyen lo siguiente:
Rendimiento y confiabilidad constantes demostrados. Tanto si van a realizar controles de calidad sistemáticos como análisis en el ámbito de la investigación, los sistemas LC/MS de Cuadrupolo Simple Agilent 6100 ofrecen velocidad, sensibilidad, selectividad e información sobre la espectrometría de masas en un paquete compacto que se integra perfectamente con el programa de control ChemStation para sistemas LC de Agilent.
Sistema HPLC/QQQ Agilent 6400
Máxima sensibilidad para obtener los mejores resultados El sistema HPLC/QQQ 6400 ofrece una sensibilidad por debajo del nivel de femtogramos para el análisis de trazas e incluye un innovador modo de monitorización de reacciones múltiples de forma dinámica que permite cuantificar hasta 4.000 compuestos sin necesidad de configurar manualmente los segmentos de tiempo.
Sistema TOF de masa exacta Agilent 6200
Ultra alta definición para optimizar la detección. Los sistemas LC/MS de tiempo de vuelo (TOF) de masa exacta de la serie 6200 combinan la velocidad necesaria para las separaciones UHPLC ultrarrápidas con el rendimiento de los sistemas MS y MS/MS para recopilar datos básicos de las muestras complejas. Algunas características, como la exactitud de masa en un nivel inferior a la ppm, reducen la probabilidad de obtener resultados positivos falsos, y las capacidades de resolución de hasta 20.000 permiten distinguir los compuestos de interés de las interferencias.
Ejemplo de Coccidiostáticos con LCMSMS
Las coccidias son parásitos internos del género Eimeria que infectan los intestinos de los animales de granja y son de importancia veterinaria ya que causan pérdida de peso corporal ya veces la muerte. La prevención y el tratamiento de una infección de coccidiosis se consigue mediante la adición de antibióticos coccidiostáticos a los alimentos de los animales.
Sin embargo, la introducción de estos compuestos en la cadena alimentaria humana ha dado lugar a preocupación.
Por lo tanto, la legislación de algunos lugares, define los límites máximos de residuos de coccidiostáticos. Aquí se describe la separación de algunos coccidiostáticos por LC-MS/MS usando una columna Agilent Pursuit XRs Ultra.
Resultados y discusión
La figura 1 muestra la separación de seis coccidiostáticos en menos de 14 minutos. Calculando la relación de los iones calificadores respecto del cuantificador, se pueden utilizar para identificar claramente los coccidiostáticos respectivos.
Los resultados finales indican que varios coccidiostáticos se resolvieron con éxito mediante LC-MS/MS con la columna Agilent Pursuit XRs Ultra 2,8 C18. Esta columna está diseñada a partir de una partícula de 2,8 micrones y con un avanzado procedimiento de empaque. Las partículas de sílice ultrapura tienen una eficiencia de 10 a 15% superior a las columnas con tamaño de partícula de 3 micrones, con reducción de tiempo de análisis y buena resolución.
Sistema Q-TOF de masa exacta Agilent 6500
Máxima exactitud para la clarificación de estructuras y la identificación de compuestos de interés. Los sistemas Q-TOF de masa exacta Agilent 6500, caracterizados por una exactitud de masa en un nivel inferior a la ppm y una definición ultra alta, permiten reducir la incertidumbre, minimizar los resultados positivos falsos, aumentar el número de coincidencias de las búsquedas en las bases de datos y generar fórmulas moleculares para las especies desconocidas. El aumento de la capacidad de resolución hasta un valor de 40.000 permite detectar de forma confiable los picos de masa de interés y el intervalo dinámico de hasta cinco órdenes de magnitud dentro del espectro permite detectar los compuestos de baja abundancia en presencia de compuestos de abundancia superior.
En los siguientes cromatogramas se demuestra cómo el uso de sistemas HPLC de alto rendimiento, en combinación con Espectrómetros de Masa de Triple Cuadruplo de nueva generación, facilita el análisis de contaminantes de matrices complejas.
En este ejemplo se muestra la señal de las transiciones de cuantificación y calificación para fluazifop y propoxur de una muestra de un producto alimenticio infantil con estas sustancias añadidas. Estas trazas indican unos niveles de selectividad y sensibilidad excelentes y que la respuesta relativa de las transiciones de cuantificación y cualificación está dentro de los límites para la identificación positiva.
Cumplimiento de los requisitos de cuantificación y confirmación de las aplicaciones emergentes actuales
Las aflatoxinas son micotoxinas cancerígenas producidas como metabolitos por los hongos Aspergillus flavus y Aspergillus parasiticus. Las aflatoxinas se encuentran en alimentos como los cereales, los frutos secos y las especias.
Las técnicas de análisis de aflatoxinas convencionales no tienen la capacidad de confirmación suficiente. Sin embargo, los sistemas HPLC/QQQ de Agilent permiten la cuantificación y confirmación simultaneas mediante múltiples iones.
En este método, la superposición superior representa un extracto con las aflatoxinas B1, B2, G1 y G2 en concentraciones de 1 ppb con concentraciones de 2,5 ppb del patrón interno marcado isotópicamente en la superposición inferior. Los iones de confirmación se muestran para todos los compuestos. Observe que todos los límites de detección son inferiores a 140 ng/g (menos de 530 fg en columna).
Los sistemas Q-TOF ofrecen la capacidad necesaria para la identificación sistemática y la confirmación de compuestos no detectables mediante otros métodos
En este caso, se ha añadido una mezcla de pesticidas a un extracto de fresa, el cual se ha analizado mediante un sistema LC Agilent 1200 SL y un sistema Q-TOF Agilent 6520.
Figura superior: Cromatograma de iones extraídos generado a partir de un patrón de más de 200 pesticidas detectados en un extractor de “búsqueda de compuestos por características moleculares” con una función de búsqueda en bases de datos. Esta configuración de sensibilidad cumple los requisitos más estrictos del análisis de múltiples residuos.
Figura inferior: datos de espectros de masas de alta calidad recopilados a una velocidad de 10 espectros por segundo.
Para mayor información:
Analytical Technologies
Av. Mitre 3690 (B1605BUS) Munro - Buenos Aires
Tel.: 54-11 4509-9000 - Fax: 54-11 4509-9001
catlab@analytical-tech.com
www.analytical-tech.com
- Tecnología de Jet Stream: permite aumentar cinco veces la sensibilidad de los sistemas LC/MS y LC/MS/MS mediante el aumento de la focalización espacial de las microgotas de electrospray.
- Generación y transmisión de iones en un amplio rango de masas: se garantizan límites de detección y cuantificación bajos para la más amplia variedad de tipos de muestras.
- Desarrollo y optimización de métodos automatizados: el software MassHunter Optimizer busca automáticamente las transiciones óptimas para cada compuesto y determina la tensión del fragmentador y los niveles de energía de colisión óptimos.
Rendimiento y confiabilidad constantes demostrados. Tanto si van a realizar controles de calidad sistemáticos como análisis en el ámbito de la investigación, los sistemas LC/MS de Cuadrupolo Simple Agilent 6100 ofrecen velocidad, sensibilidad, selectividad e información sobre la espectrometría de masas en un paquete compacto que se integra perfectamente con el programa de control ChemStation para sistemas LC de Agilent.
Sistema HPLC/QQQ Agilent 6400
Máxima sensibilidad para obtener los mejores resultados El sistema HPLC/QQQ 6400 ofrece una sensibilidad por debajo del nivel de femtogramos para el análisis de trazas e incluye un innovador modo de monitorización de reacciones múltiples de forma dinámica que permite cuantificar hasta 4.000 compuestos sin necesidad de configurar manualmente los segmentos de tiempo.
Sistema TOF de masa exacta Agilent 6200
Ultra alta definición para optimizar la detección. Los sistemas LC/MS de tiempo de vuelo (TOF) de masa exacta de la serie 6200 combinan la velocidad necesaria para las separaciones UHPLC ultrarrápidas con el rendimiento de los sistemas MS y MS/MS para recopilar datos básicos de las muestras complejas. Algunas características, como la exactitud de masa en un nivel inferior a la ppm, reducen la probabilidad de obtener resultados positivos falsos, y las capacidades de resolución de hasta 20.000 permiten distinguir los compuestos de interés de las interferencias.
Ejemplo de Coccidiostáticos con LCMSMS
Las coccidias son parásitos internos del género Eimeria que infectan los intestinos de los animales de granja y son de importancia veterinaria ya que causan pérdida de peso corporal ya veces la muerte. La prevención y el tratamiento de una infección de coccidiosis se consigue mediante la adición de antibióticos coccidiostáticos a los alimentos de los animales.
Sin embargo, la introducción de estos compuestos en la cadena alimentaria humana ha dado lugar a preocupación.
Por lo tanto, la legislación de algunos lugares, define los límites máximos de residuos de coccidiostáticos. Aquí se describe la separación de algunos coccidiostáticos por LC-MS/MS usando una columna Agilent Pursuit XRs Ultra.
Resultados y discusión
La figura 1 muestra la separación de seis coccidiostáticos en menos de 14 minutos. Calculando la relación de los iones calificadores respecto del cuantificador, se pueden utilizar para identificar claramente los coccidiostáticos respectivos.
Los resultados finales indican que varios coccidiostáticos se resolvieron con éxito mediante LC-MS/MS con la columna Agilent Pursuit XRs Ultra 2,8 C18. Esta columna está diseñada a partir de una partícula de 2,8 micrones y con un avanzado procedimiento de empaque. Las partículas de sílice ultrapura tienen una eficiencia de 10 a 15% superior a las columnas con tamaño de partícula de 3 micrones, con reducción de tiempo de análisis y buena resolución.
Sistema Q-TOF de masa exacta Agilent 6500
Máxima exactitud para la clarificación de estructuras y la identificación de compuestos de interés. Los sistemas Q-TOF de masa exacta Agilent 6500, caracterizados por una exactitud de masa en un nivel inferior a la ppm y una definición ultra alta, permiten reducir la incertidumbre, minimizar los resultados positivos falsos, aumentar el número de coincidencias de las búsquedas en las bases de datos y generar fórmulas moleculares para las especies desconocidas. El aumento de la capacidad de resolución hasta un valor de 40.000 permite detectar de forma confiable los picos de masa de interés y el intervalo dinámico de hasta cinco órdenes de magnitud dentro del espectro permite detectar los compuestos de baja abundancia en presencia de compuestos de abundancia superior.
En los siguientes cromatogramas se demuestra cómo el uso de sistemas HPLC de alto rendimiento, en combinación con Espectrómetros de Masa de Triple Cuadruplo de nueva generación, facilita el análisis de contaminantes de matrices complejas.
En este ejemplo se muestra la señal de las transiciones de cuantificación y calificación para fluazifop y propoxur de una muestra de un producto alimenticio infantil con estas sustancias añadidas. Estas trazas indican unos niveles de selectividad y sensibilidad excelentes y que la respuesta relativa de las transiciones de cuantificación y cualificación está dentro de los límites para la identificación positiva.
Cumplimiento de los requisitos de cuantificación y confirmación de las aplicaciones emergentes actuales
Las aflatoxinas son micotoxinas cancerígenas producidas como metabolitos por los hongos Aspergillus flavus y Aspergillus parasiticus. Las aflatoxinas se encuentran en alimentos como los cereales, los frutos secos y las especias.
Las técnicas de análisis de aflatoxinas convencionales no tienen la capacidad de confirmación suficiente. Sin embargo, los sistemas HPLC/QQQ de Agilent permiten la cuantificación y confirmación simultaneas mediante múltiples iones.
En este método, la superposición superior representa un extracto con las aflatoxinas B1, B2, G1 y G2 en concentraciones de 1 ppb con concentraciones de 2,5 ppb del patrón interno marcado isotópicamente en la superposición inferior. Los iones de confirmación se muestran para todos los compuestos. Observe que todos los límites de detección son inferiores a 140 ng/g (menos de 530 fg en columna).
Los sistemas Q-TOF ofrecen la capacidad necesaria para la identificación sistemática y la confirmación de compuestos no detectables mediante otros métodos
En este caso, se ha añadido una mezcla de pesticidas a un extracto de fresa, el cual se ha analizado mediante un sistema LC Agilent 1200 SL y un sistema Q-TOF Agilent 6520.
Figura inferior: datos de espectros de masas de alta calidad recopilados a una velocidad de 10 espectros por segundo.
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1 comentario:
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