Perfil de Textura Instrumental (TPA) Textura y Reología Dra. Mª J. H. Lucas©

Con la idea de correlacionar más las medidas instrumentales al comprimir una muestra con la propia masticación, se introdujo en los años 60 el perfil de textura instrumental21 (TPA, Texture Profile Analysis). Consiste en comprimir (alrededor de un 20%) dos veces consecutivas (sin llegar a romper) una muestra pequeña, simulando dos bocados, y registrar una curva de la fuerza empleada en función del tiempo, o la distancia, ya que se suele comprimir a velocidad constante.

En la figura inicial, podéis ver una curva típica resultado de este ensayo y los distintos parámetros que se obtienen de ella, explicados en la siguiente tabla.

Ese pico que aparece antes de alcanzar la deformación seleccionada no se ve siempre; para muchos productos no existe. No suele darse en los geles de hidrocoloides, pero sí en frutas, por ejemplo. A continuación podéis ver un ejemplo de un TPA realizado en uno de los geles de hidrocoloides con fresa y azúcar que os expliqué en el ensayo de compresión.

Además de la fuerza máxima en el primer pico, que se llama dureza, a partir de la geometría de la curva se obtienen los parámetros explicados en la anterior tabla.

Os adjunto también los resultados para la cohesividad y la adhesividad en función de la cantidad de pulpa. Nos preocupaba ver cómo afectaba la cantidad de pulpa a la textura de los geles y la posible interacción con la cantidad de hidrocoloide. Si recordáis, en el caso anterior, la deformación y el esfuerzo en la ruptura no variaban realmente a partir de 40% de pulpa. Lógicamente, el parámetro dureza (fuerza en la pequeña compresión) daba información parecida a la fuerza máxima en la ruptura.

Sin embargo, otros parámetros del TPA sí indicaban una mayor influencia de la pulpa (corroborado por el análisis estadístico posterior), lo cual nos dejó más tranquilos, porque cuando te comías las barritas de fresa (que estaban muy buenas, por cierto). ¡Vaya si se notaba la diferencia de cantidad de pulpa! No sólo en el sabor, sino también en la "textura" en la boca.

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Equipo de Medida de Masas Textura y Reología Dra. Mª J. H. Lucas©

La masa (combinación de harina de cereales, normalmente trigo, agua, levadura, sal y otros ingredientes) es quizás uno de los materiales más complejos de la reología alimentaria. Por eso se han desarrollado muchos instrumentos empíricos para su evaluación.

Los instrumentos se dividen en dos grandes grupos: los que miden la potencia necesaria en el proceso de mezclado para formar la masa (farinógrafo, mixógrafo) y los que someten la masa preparada a una deformación extensional (extensiógrafo, alveógrafo). Con estos equipos se determinan diversos parámetros que, de forma empírica, permiten cuantificar la calidad de la harina y de las masas elaboradas con ésta, y así prever su comportamiento en los procesos industriales de amasado y horneado.Si bien los resultados que proporcionan estos equipos no se correlacionan con magnitudes reológicas explicadas en este tema, son de gran utilidad práctica e incluso existen normas internacionales que describen estos métodos de análisis.

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Textura Generalidades. Vocabulario Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas©

Es importante conocer el comportamiento físico de las sustancias, por la influencia que pueda tener en su procesado, pero..., al final lo que nos interesa es lo que percibe el consumidor, ¿verdad? Al fin y al cabo es él el que compra, si no, se nos acabó el negocio. Interesa, por tanto, conocer la textura de los alimentos, la sensación humana que se tiene al masticar y tragar. Ambas acciones están relacionadas con deformaciones y flujo, por lo tanto, con el comportamiento reológico de la sustancia. Sin embargo, es difícil correlacionar estas sensaciones humanas con las propiedades mecánicas medidas. Para evaluar la textura se suele acudir a paneles sensoriales con catadores entrenados. Los métodos instrumentales son menos costosos y más rápidos, pero no son capaces de sustituir a los sensoriales. Al menos, aportan una información complementaria.

Saber qué es exactamente la textura de los alimentos no es fácil, ya que se refiere al resultado de la acción de estímulos de diferente naturaleza. La Norma Española de Análisis Sensorial sobre Vocabulario (UNE, 1994) la define como “conjunto de propiedades mecánicas, geométricas y de superficie de un producto, perceptibles por los mecano-receptores, los receptores táctiles y en ciertos casos los visuales y los auditivos”. También se podría decir que nos referimos al conjunto de propiedades reológicas y de estructura, de manera que se considera que las propiedades mecánicas se refieren a aquellas relacionadas con el flujo y la deformación, terreno de la reología, como ya habéis visto.

Con la definición anterior, y mirando la figura siguiente, os podéis hacer una idea de lo complicado de la cuestión y de lo complicadas que son las relaciones entre el mundo físico y el sensorial. Es difícil reproducir lo que ocurre en la masticación con instrumentos de medida reológicos. Los procesos mecánicos no cumplen las condiciones reológicas impuestas, y también influyen la saliva y los sentidos, cuyas percepciones no se pueden ligar con medidas como las que hemos comentado.

Además de la diferencia entre las mediciones y las sensaciones, tenemos otra barrera en la parte de la “comunicación”. Aquí aparece una cuestión importante de vocabulario, que lleva implícitas cuestiones subjetivas, culturales, contextuales e incluso confusiones arrastradas de malas traducciones. En los siguientes capítulos, se van a nombrar continuamente términos que hacen referencia a propiedades mecánicas, a veces con ambigüedad de términos. Por eso os copio a continuación una tabla resumen de las definiciones normalizadas (UNE, 1994) y adjetivos relacionados con ejemplos. Por lo menos tendremos un punto de referencia “legalizado”.

La textura de los alimentos líquidos y semisólidos se evalúa sensorialmente por apreciación de su comportamiento en el flujo, que se puede producir por fuerzas de distinto tipo: por gravedad (al verter el líquido), por impulso de un instrumento (cuchara, varilla agitadora), por acción de la lengua y los maxilares en la boca o al tragar. La medida instrumental se realiza con viscosímetros, que ya hemos visto. Sin embargo, la conexión entre la viscosidad sensorial y la medida no es fácil de establecer. En los fluidos no newtonianos, la mayoría de los alimentos, ¿a qué valor de la viscosidad nos referimos?, ¿medida a qué velocidad? Existen diferentes criterios para ello, y siempre se utilizan de manera comparativa.

Si nos referimos a alimentos más sólidos, que en principio no fluyen, interesa ver la respuesta del alimento cuando actúan sobre él fuerzas durante la masticación o en la manipulación previa a la ingestión. Hemos hablado de medidas de deformación, de comportamiento elástico lineal… En las medidas de textura, uno de los puntos más importantes es determinar cuándo y cómo se rompe el alimento, y tiene más interés caracterizar su debilidad que su resistencia a la rotura^♣.

Antes de continuar quiero hacer referencia a algo que oiréis (¡leeréis, claro!) mucho en los temas siguientes: la fuerza del gel, o sea, la gel strength. Se hablará continuamente de que un gel es más fuerte o menos fuerte y entenderemos que se refiere a que es más “consistente”, o más “sólido”, o más “resistente” o algo así. La cuestión es que muchas veces, y en distintos sitios, veréis medidas de esa fuerza de gel, con unidades de g ó g/cm2. Se están refiriendo a una fuerza o a una fuerza por unidad de superficie, medida en una penetración o compresión cumpliendo una serie de condiciones, muchas veces no especificadas. Por supuesto tiene valor comparativo si suponemos que todos los datos que nos dan se han medido de la misma forma, ¿no?^♣.

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Sólidos. Deformación Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas©

Aunque hemos estado hablando de viscoelasticidad y de comportamiento "sólido", la verdad es que hasta ahora todos teníamos en mente (o al menos yo) sustancias que se podían verter o remover con una cuchara. Pero los hidrocoloides a los que se va a referir este curso también pueden formar "geles" fuertes, de aspecto sólido (o semisólido) que se pueden cortar o morder. Pensad en alimentos como flanes, gelatinas, gominolas o incluso comida reestructurada como los "palitos de cangrejo".

En estos casos, no se mide la viscosidad y no se hablaría tanto de flujo como de deformación.

Los ensayos más frecuentes son los que estudian la relación tensión-deformación con fuerzas de compresión uniaxial, que se aplican de modo perpendicular a la superficie sobre la que actúan. La muestra se presenta en forma de cilindro o de cubo y se somete a la acción de un émbolo que se desplaza verticalmente a una velocidad prefijada. Estos ensayos se realizan generalmente en texturómetros universales, que registran la resistencia que opone la muestra (fuerza necesaria para realizar la compresión a esa velocidad) y la altura de la muestra en cada momento.

La superficie de contacto inicial de la muestra es A₀, pero al comprimir, esta superficie varía, A_(t). De manera que al tener en cuenta la fuerza por unidad de área, o sea, la tensión o esfuerzo, se define el esfuerzo aparente, σ_E (engineering stress) y el esfuerzo real, σ_T (true stress):

Suponiendo, claro, que el volumen de la muestra se mantenga constante.

Igualmente ocurre con la deformación relativa en altura, considerando Δh la variación de la altura inicial y tenemos, la deformación aparente, ε_E (engineering strain) y la deformación real, ε_T (true strain o Hencky strain):

Os comentaré como ejemplo los estudios realizados para un proyecto de "barritas" comestibles de geles con gran contenido en pulpa de fresa. Utilizamos mezclas de carragenato y garrofín al 50%, de manera que la concentración total de hidrocoloide variaba entre 0,5% y 1,1%. Los geles tenían un aspecto realmente sólido, de manera que se cortaron pequeños cilindros y se realizó una compresión, a velocidad constante, entre dos placas paralelas hasta que se producía la ruptura, momento en que la fuerza empleada era máxima.

En la figura siguiente podéis ver un ejemplo de una de las curvas registradas. En este caso, la representación es fuerza en función del tiempo, lo cual es equivalente, ya que se suele imponer una velocidad de compresión constante de 1 mm/s.


Los parámetros que se consideran son el esfuerzo real y la deformación real en el momento de la ruptura, σ_F y ε_F. En las gráficas siguientes, se representan en función de la cantidad de pulpa, que era lo que más nos interesaba. Los diferentes símbolos corresponden a las distintas proporciones de hidrocoloide empleadas ( 1,1%, 0,9%, 0,7 % y 0,5 %), y la línea de puntos se refiere a muestras con un 10% de azúcar. Evidentemente, como era de esperar, los geles son más resistentes a la ruptura cuanto mayor es la cantidad de hidrocoloide que contienen. Es curioso ver que la adición de azúcar afecta a la fuerza necesaria para romperlos, pero no a la altura a la que se rompen. Y por otra parte, lo que era aún más interesante es que parecía que la cantidad de pulpa que contenían no afectaba de una forma clara a partir de un 40%.

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Viscosidad Extensional Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas©

Hasta los años 60, los estudios reológicos estaban protagonizados por los flujos de cizalla. A partir de entonces el interés por el flujo extensional ha aumentado tras ser conscientes de que éste tenía gran importancia en multitud de situaciones prácticas y que los líquidos elásticos no newtonianos exhibían comportamientos extensionales muy diferentes de los newtonianos.

Éste es un campo actualmente en desarrollo, con gran dedicación en la investigación en reología. La dificultad en su medida hace que hasta ahora no hayan aparecido los primeros prototipos de reómetros extensionales de carácter comercial.

Se pueden considerar tres tipos de flujo extensional (o elongacional): uniaxial (a), biaxial(b) y plano (c), de manera que se definen tres viscosidades extensionales, η_E, η_b, η_p.

Tenemos, por tanto, una viscosidad extensional que es función de la velocidad de deformación. El principal problema de la medida de la viscosidad extensional es el hecho de que resulta imposible alcanzar el estado estacionario, de equilibrio.

Además de esta dificultad, resulta muy complicado medir un esfuerzo de tracción en fluidos con muy baja viscosidad. Existen muchos métodos que implican una velocidad de extensión incontrolada y muy variable. Por eso se suele hablar de viscosidad “aparente” o “instantánea”.

Se han considerado diferentes posibilidades de fenómenos donde aparece flujo extensional, como la tracción de fluido entre dos placas, el hilado (1), los estancamientos (2), la contracción de flujo en extrusión (3), sifón abierto, etc.

Una forma sencilla de medirlo sería la filmación en vídeo y medida de la caída de una gota de una jeringuilla. En un fluido no newtoniano, la gota no se cortaría inmediatamente, sino que arrastraría un filamento consigo. Sabiendo la fuerza que hace la gota, el tiempo que tarda en caer y la longitud y radio del filamento, se puede estimar esa viscosidad extensional.

A continuación se puede observar una secuencia de fotos de una tracción de un fluido con alta viscosidad extensional.


En esta idea se basan los nuevos reómetros extensionales que están a punto de salir al mercado. Éstos llevan un haz láser que permite medir el radio del filamento, que evidentemente va cambiando con el tiempo al producirse la tracción, hasta que se rompe.

En cuanto a los valores de la viscosidad extensional, resulta que para fluidos newtonianos
η_E= 3η
relación obtenida por Trouton en 1906. En los fluidos no newtonianos, la viscosidad extensional es función de e , y suele ser bastante más grande que la viscosidad de cizalla. Para comparar, se suele definir el cociente de Trouton, que da la relación entre la viscosidad extensional y la de cizalla.

Observad el siguiente ejemplo.

En la gráfica de la izquierda tenemos la curva de viscosidad extensional de la xantana al 3% y de una disolución de un polímero que tiene la misma viscosidad de cizalla. Mientras que, en general, para la cizalla tenemos que los fluidos son “shear thinning”, en flujo extensional se obtienen diferentes regiones, que se podrían considerar “tension thinning” y “tension thickening”, como puede verse la figura de la derecha para un polímero de alto peso molecular.

Por último, en las fotografías siguientes se muestra un efecto curioso derivado de la viscosidad extensional: un fluido contenido en un vaso de precipitados que se vacía solo...

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Ensayos de Fluencia - Relajación Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas©

Para estos ensayos se requiere un reómetro de esfuerzo controlado. En la figura anterios podéis ver las respuestas de un sólido y de un líquido ante la aplicación de un esfuerzo de cizalla constante durante un tiempo t1 y lo que ocurre al parar este esfuerzo.

Éstos son los comportamientos límites. Para una sustancia viscoelástica tendríamos un comportamiento intermedio, de manera que en el primer tramo el aumento de la deformación no sería inmediato, sino progresivo, y más o menos lineal; y al parar el esfuerzo, la deformación caería un poco, pero sin llegar a recuperarse completamente. A continuación tenéis un ejemplo para una mezcla de xantana (1%) y caseína (5%).

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Dra. María Jesús Hernández Lucas (M.Jesus.Hernandez@uv.es)
Departament de Termodinàmica. Facultat de Física, Universitat de València
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Viscoelasticidad y Estructura Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas©

Recordad que en realidad, las sustancias son viscoelásticas. Por tanto, además de la viscosidad, que nos informa del comportamiento fluido, viscoso, nos interesan otros parámetros que también tengan en cuenta esa parte de comportamiento elástico que tendrán nuestros fluidos obtenidos a partir de los hidrocoloides y que nos informarán sobre su estructura interna¹.

Existen diferentes tipos de ensayos, que requieren equipos más sofisticados y bastante caros. Quizá no tengáis acceso a ellos (yo rezo para tener uno en mi laboratorio, pero ¡son 10 kilos!....) pero sí podréis tener acceso a los resultados obtenidos por otros y que aparecen en los libros o en los artículos, así que comentaré algunas cosas para que podáis saber de qué están hablando.

♦ Ensayos oscilatorios: se aplica un esfuerzo (o deformación) oscilatoria y se mide la deformación (o esfuerzo) resultante, que resulta ser también oscilatoria
♦ Ensayos de fluencia (“creep”): se aplica un esfuerzo constante y se registra la deformación relativa resultante a lo largo del tiempo. También puede registrarse la recuperación del fluido tras parar el esfuerzo al llegar a la deformación máxima (“recovery”)
♦ Ensayos de relajación: se aplica una deformación constante y se registra el esfuerzo resultante a lo largo del tiempo
♦ Transitorios (“start-up”): se aplica una velocidad de cizalla constante y se registra el esfuerzo resultante a lo largo del tiempo. Como consecuencia de la viscoelasticidad aparece un máximo al principio (“overshoot”)

Los primeros son los más “populares” en la actualidad. Se suelen llamar “ensayos dinámicos” porque ofrecen valores de la viscosidad diferentes de los ensayos de cizallas a los que se suele referir como viscosidad en estado estacionario. Ambas pueden compararse y establecerse relaciones interesantes. Comentaré el significado de las magnitudes implicadas y algunas cuestiones prácticas.

Ensayos oscilatorios
Los reómetros con los que se realizan estas medidas también pueden funcionar como viscosímetros rotacionales; o sea que fundamentalmente el sistema de medida en cuanto a esfuerzos de cizalla y velocidades de cizalla es el mismo, pero ahora con sofisticados equipos ópticos y magnéticos de gran sensibilidad que también permiten medir deformaciones relativas, γ. En el caso de medidas oscilatorias, el plato o cono (también los cilindros, pero es menos habitual porque tienen mucha inercia) no giran continuamente, sino que oscilan, se mueven a un lado o a otro, “van y vuelven”.La rapidez de este movimiento es lo que se llama frecuencia de la oscilación² (ν en s^-1, o frecuencia angular ω = 2πν, en rad/s). El desplazamiento angular del plato, θ, varía hasta un valor máximo que es un parámetro controlable en el experimento (amplitud). Éste está relacionado con la deformación relativa, que por tanto realiza un movimiento de tipo sinusoidal con el tiempo. La respuesta del fluido da lugar a un momento de torsión, y por tanto un esfuerzo, también oscilante (ver siguiente figura).En el caso de un sólido, la deformación y el esfuerzo varían de la misma forma, de manera que alcanzan los valores máximos al mismo tiempo, y la deformación es cero cuando pasa por la posición de equilibrio. Sin embargo, en el caso de un líquido newtoniano, la variación temporal de estas dos variables está desplazada. Cuando el esfuerzo alcanza el valor máximo, la deformación pasa por el valor cero, es decir, la posición de equilibrio. Los comportamientos intermedios, viscoelásticos, dan lugar a desplazamientos intermedios. Este “desplazamiento” en la oscilación es el desfase, δ, que tiene dimensiones de ángulo y se mide en grados o radianes. Para el sólido δ= 0 y para el líquido δ= 90º, o sea, δ= π/2 rad. Por tanto, para un fluido viscoelástico su comportamiento se acercará más al del líquido o al del sólido según el valor del desfase se acerque a 90 ó 0 grados.A partir de este valor del ángulo de desfase y los valores máximos de velocidad de cizalla y esfuerzo de cizalla, se calculan los módulos de almacenamiento, G’, y de pérdida, G’’ y las llamadas viscosidades dinámicas, que nos informan del comportamiento elástico y viscoso, ya que en los casos límite de sólido o líquido coinciden con el módulo elástico o la viscosidad (ver tabla siguiente).Normalmente se miden estos módulos y se va variando la rapidez de oscilación, representándolos en función de la frecuencia. La figura siguiente ilustra esto, de manera que un comportamiento será más "líquido" si el módulo de pérdida es mayor que el de almacenamiento y, además, crecerá con la frecuencia; sin embargo, será más "sólido" si el módulo de almacenamiento es mayor que el de pérdida. Además, el módulo de almacenamiento suele presentar una meseta (comportamiento más o menos constante) en una determinada zona de frecuencias.Los experimentos se realizan en la zona viscoelástica lineal, que debe determinarse previamente (G' y G'' no varían con la frecuencia a una deformación constante). Esto suele suceder para deformaciones muy pequeñas³, con lo cual, se supone que el experimento no es destructivo, como podía ser la cizalla de agitación continua, manteniéndose intacta la estructura interna de la sustancia. Así pues, ésta es una buena experiencia para obtener información sobre esa estructura interna, que puede complementar la información obtenida sobre el flujo.

En la figura siguiente vemos dos ejemplos típicos. La primera figura corresponde a una sustancia con moléculas entrecruzadas ("entanglements") y la segunda indica la existencia de una red tridimensional, lo que llamaríamos un "gel"⁴.Os voy a comentar un caso interesante con un ejemplo real, pero hay millones más.

Con la intención de ver qué ocurría entre la xantana y la caseína (que aparecen juntos en algunos preparados lácticos), mezclamos xantana al 1% p/p con diferentes concentraciones de caseína. La viscosidad final disminuía al aumentar la cantidad de caseína (con respecto a la inicial de la xantana), pero no sabíamos por qué. Si miráis la gráfica siguiente, ahora ya podéis contestarme. La gráfica azul, con un 2% de caseína era casi idéntica a la de la xantana, pero la roja, con un 5% de caseína, tiene una forma completamente diferente.Después de ver las gráficas anteriores, ya podríais decirme que en la primera se mantiene la estructura de gel de la xantana. Sin embargo, en la segunda, la mayor cantidad de caseína destruye la estructura interna que formaba la xantana y tenemos un comportamiento más "líquido".

Otro ejemplo de aplicación interesante son los procesos de curado. Si se mantiene la gelatina a 10ºC sometida a estas oscilaciones a lo largo de 24 horas, evidentemente, era líquida cuando la colocamos y sólida al retirarla. Las gráficas de G' y G'' irán variando con el tiempo, de forma que G' irá aumentando hasta superar a G''. Se suele considerar el punto de cruce de ambas como el punto de gelificación.

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Viscosímetros: Brookfield y de Caída de Bolas Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas ©

El viscosímetro Brookfield es uno de los viscosímetros rotacionales más usado en la industria. Es un aparato sencillo que permite medir la viscosidad de fluidos no newtonianos, aunque con ciertas limitaciones. Mide el momento necesario para hacer girar un elemento, el husillo (“spindle”), en un fluido. Dicho husillo se mueve por medio de un motor síncrono a través de un muelle calibrado, cuya deflexión era indicada en los primeros modelos por una aguja que se movía en un dial circular.

En la actualidad, en los modelos digitales aparece el valor del momento de torsión, el esfuerzo de cizalla y la viscosidad como un número en la pantalla digital. Los dispositivos electrónicos internos realizan los cálculos automáticamente. Los modelos más sofisticados tienen conexión con un ordenador y el software permite el almacenamiento de los datos y la representación en tiempo real de la curva de flujo, entre otras cosas.

Para una viscosidad dada, el arrastre viscoso, o resistencia al flujo (indicado por la torsión del muelle) es proporcional a la velocidad de rotación del husillo y al tamaño de éste (además de estar relacionado con su forma). Así, tenemos que:

◘ El mínimo intervalo de medida se obtiene utilizando el husillo mayor y la mayor velocidad.
◘ El máximo intervalo se obtiene con el husillo menor y la menor velocidad. Los viscosímetros Brookfield tienen una precisión garantizada dentro del ±1% de la lectura máxima para cada combinación de husillo/velocidad. Este hecho afecta igualmente a la reproducibilidad de las medidas, que se considera con un margen del ±0,2%. Así pues, las medidas serán más precisas cuando la lectura se aproxime más a ese posible valor máximo de lectura y no será recomendable trabajar por debajo del 10% de ese valor máximo (momento en que aparecerá en el viscosímetro la indicación de LOW).

Al efectuar medidas con este viscosímetro, es muy común utilizar los husillos girando en la muestra contenida en un vaso de precipitados. Si recordáis la fórmula general, en una geometría tal que el cociente entre radios ri/re tiende a cero, la expresión para la velocidad de cizalla se simplifica enormemente y quedaría (en la superficie del husillo cilíndrico y con la aproximación newtoniana.Estas medidas con Brookfield en vasos de precipitados son medidas de viscosidad aparente, no absolutas (no reproducibles en otros viscosímetros diferentes), por lo que es necesario informar del cilindro y de la velocidad utilizada.

Estos viscosímetros disponen de varios juegos de husillos con diferentes geometrías: cilíndricos, en forma de disco, en forma de T, cilindros coaxiales, etc.

Sin embargo, recordad que sólo los cilindros permiten hacer los cálculos necesarios para pasar de velocidades angulares y deformaciones del muelle (momento) a velocidades de cizalla y esfuerzos. En los demás husillos se suele trabajar con velocidades angulares y las viscosidades que se miden han sido obtenidas por calibración con líquidos de viscosidad estándar. Son útiles a efectos comparativos y se suelen utilizar para pastas de gran consistencia (tipo cremas).

Viscosímetro de caída de bola

Sólo sirve para fluidos newtonianos. Se mide el tiempo que tarda en caer una bola cuando ésta alcanza una velocidad constante dentro del fluido. Existen bolas de diferentes tamaños y de diferentes densidades que permiten medir la viscosidad en diferentes intervalos. Estos no se basan en las ideas anteriores de flujo, sino en la fuerza de rozamiento sobre la bola (ley
de Stokes).

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Viscosímetros rotacionales Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas ©

El primer viscosímetro de este tipo fue desarrollado por Couette en 1890. Se trataba de un viscosímetro de cilindros coaxiales. Consistía en un vaso rotatorio con un cilindro interior sostenido por un alambre de torsión que descansaba en un cojinete en el fondo del recipiente.

En estos viscosímetros, fluido se coloca entre ambos cilindros. Si el cilindro exterior gira con una determinada velocidad de rotación, W (en revoluciones por minuto, rpm, o en rad/s si se considera el S.I⁹.). Este movimiento se transmite al fluido, de manera que se puede decir que lo arrastra y éste empieza a girar. La capa adyacente al cilindro en movimiento girará con la misma velocidad (si no existe deslizamiento en la pared), y se producirá un gradiente de velocidades, disminuyendo hacia el interior, de forma radial, tal como muestra la siguiente figura.

Esta variación de la velocidad de giro con el radio es el que nos permitirá calcular la velocidad de cizalla. El cilindro interior también es arrastrado por la muestra, de manera que la fuerza tangencial que ejerce el fluido sobre la superficie del cilindro lo hace moverse. Este movimiento es un giro, que produce una deformación en el alambre de torsión. Ya que se trata de un movimiento rotatorio, no importa la fuerza, sino el momento, M, o par de torsión (“torque”), que corresponde al producto de la fuerza por la distancia al eje de giro y por tanto se mide en unidades de fuerza por distancia, es decir, N·m¹⁰.

Así pues, las magnitudes mensurables, o controlables, son la velocidad de rotación y el momento. Pero ya sabéis que para obtener la viscosidad, que es al fin y al cabo lo que interesa en un viscosímetro, debemos conocer la velocidad de cizalla y el esfuerzo de cizalla. Ambas deben calcularse a partir de las primeras. Los cálculos son complicados, pero en los casos más sencillos se reducen a una simple constante de proporcionalidad, que generalmente viene incorporada en la electrónica del viscosímetro. Es importante que tengáis el cuadro siguiente siempre en mente para poder entender cuestiones prácticas relacionadas con la medida.El viscosímetro suele tener unas velocidades de rotación determinadas y un intervalo posible de momentos de torsión según el tipo de muelle que contiene.

Estos datos se dan en las especificaciones técnicas y deben conocerse para poder utilizar el aparato correctamente. Si miráis el cuadro anterior veréis que el intervalo de velocidades de cizalla y de esfuerzos, y por tanto, de viscosidades que se pueda medir dependerá de estos intervalos y de los valores de esas constantes de transformación. Y aquí está el quid de la cuestión: ¿de qué dependen esas constantes?

La velocidad de cizalla se obtendrá tras conocer cómo varía la velocidad de giro con la distancia radial. A partir del momento medido, podremos conocer la fuerza tangencial aplicada sobre la superficie y conociendo la superficie, el esfuerzo de cizalla. En este proceso, ¿qué os parece que debe influir? Evidentemente os vendrán a la cabeza palabras como radio o superficie del cilindro y por tanto longitud. Pues sí, resulta que esas constantes no dependen de las características técnicas del aparato, sino de cuestiones de geometría de los cilindros donde se mida.

Además de cilindros, también pueden utilizarse otros elementos sensores con distintas geometrías. Las más comunes son dos discos (o platos) paralelos o un disco (plato) y un cono. En estos casos, la muestra de fluido es arrastrada al girar uno de los platos o el cono:

La velocidad de giro en el fluido disminuye al acercarnos al plato fijo, de forma que existe de nuevo un gradiente de velocidades, a partir del cual se puede calcular la velocidad de cizalla. Y por supuesto, con el momento de torsión medido, se calcula el esfuerzo de cizalla.

Los viscosímetros rotatorios actuales disponen de sensores intercambiables de estos tres tipos y de diferentes dimensiones, para poder cubrir un amplio intervalo de medida. En estos casos, el valor de las constantes que relacionan estas magnitudes se puede calcular exactamente (ver figura siguiente).En los cilindros coaxiales y en los platos paralelos, el esfuerzo de cizalla y la velocidad de cizalla no son constantes en toda la muestra, sino que dependen de la distancia radial. Se elige, pues, un mismo punto para calcularlos (y por tanto las constantes K’ y K’’): la superficie del cilindro interno en el primer caso y el borde del disco en el segundo. Por otra parte, esto afecta al hecho de que las ecuaciones que permiten obtener esas magnitudes sólo tienen solución fácil cuando la viscosidad es constante, de manera que las constantes anteriores sólo darían valores estrictamente válidos en el caso de medir fluidos newtonianos.

Las correcciones necesarias para obtener los valores exactos implicarían tener en cuenta la forma en que varía la viscosidad con la velocidad de cizalla en el fluido, lo cual es desconocido a priori y será diferente para cada fluido en concreto.

Así pues, los viscosímetros comerciales calculan viscosidades aparentes. Se calcula la viscosidad en cada punto como si se tratara de un fluido newtoniano, pero esta viscosidad será diferente para cada par de valores velocidad de cizalla-esfuerzo de cizalla si el fluido es no newtoniano.

Solamente en el caso del cono-plato, tanto la velocidad de cizalla como el esfuerzo de cizalla son constantes y uniformes en toda la muestra¹¹, por lo tanto las fórmulas son válidas tanto para fluidos newtonianos como no newtonianos. Esta geometría es la única que permite medir directamente viscosidades absolutas y no necesita correcciones. No es necesario recordar las fórmulas, por supuesto, pero vamos a analizarlas un poco para obtener algunas conclusiones prácticas muy útiles a la hora de elegir el elemento sensor.

Si conocemos los intervalos de operación del viscosímetro en cuanto a velocidad de rotación y momento de torsión, podemos determinar los intervalos de viscosidad que pueden medirse con cada elemento sensor, calculando las constantes con los valores de las dimensiones de éste. Esto es importante, porque os permitirá decidir cuál es el sensor más adecuado para vuestra muestra, e incluso qué tipo de viscosímetro, ya que quizá necesitéis un intervalo diferente de par de torsión.

En general, junto con el viscosímetro os adjuntarán (siempre que paguéis, ¡claro!) una serie de cilindros de diferentes radios, platos de diferentes diámetros y conos de diferentes radios y distintos ángulos. ¿Qué debéis recordar?

◘ Cilindros: mayor radio implica esfuerzos de cizalla menores para el mismo momento, con lo cual, podemos medir viscosidades menores.

◘ Conos y platos: igualmente, mayor radio implica poder medir viscosidades menores. En cuanto a la velocidad de cizalla, para el mismo intervalo de velocidades de rotación posible, podemos obtener velocidades de cizalla más bajas aumentando la distancia entre platos (la estándar es de 1 mm) o aumentando el ángulo en el caso del cono (siempre ángulos pequeños, de 2 a 6º).

Este tipo de instrumentos puede ser de dos clases, según la forma de inducir el flujo: de velocidad de cizalla controlada ("controlled shear rate", CSR, o simplemente CR) y de esfuerzo de cizalla controlado ("controlled shear stress", CSS, o simplemente CS). En los primeros, el elemento rotatorio gira a una determinada velocidad y se mide el momento resultante, mientras que en los segundos se aplica un par deformador y se mide la velocidad de rotación resultante. Los instrumentos CS permiten medir velocidades de cizalla mucho más pequeñas (hasta el punto de que la rotación no se aprecia a simple vista) y por tanto permiten determinar la región newtoniana inferior en la curva de flujo (ver figura a continuación).Para poder realizar esto, suelen tener cojinetes de aire y, por tanto, necesitan un compresor¹².

Los viscosímetros rotacionales permiten variar fácilmente la velocidad de cizalla aplicada a la misma muestra, con lo que resulta sencillo construir una curva de flujo.

Además, se pueden realizar medidas continuas a una velocidad de cizalla dada; o se puede mantener un esfuerzo de cizalla durante largos periodos de tiempo, con lo cual se puede determinar la dependencia temporal de la viscosidad (u obtener otros parámetros relacionados con la respuesta viscoelástica).

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Viscosímetros Capilares Textura y Reología por Dra. Mª Jesús Hernández Lucas ©

Los primeros intentos de medir propiedades de fluidos están relacionados principalmente con los fundamentos de la viscosimetría capilar. Alrededor del 3000 a. C. los sumerios utilizaban, como unidad de peso (masa), la cantidad de agua que fluía desde un embudo por unidad de tiempo. En 1540 a. C. un egipcio llamado Amenemhet inventó un reloj de agua que consistía en un vaso cónico con un agujero en el fondo. El tiempo se medía a partir del agua que quedaba en el vaso.
Probablemente, el primer experimento científico en el que se utilizó un capilar o tubo para medir el flujo, fue realizado en 1839 por Hagen. Fue seguido de cerca por el trabajo de Poiseuille, que estudió problemas de flujo capilar para entender mejor la circulación de la sangre a través de los vasos capilares en el cuerpo humano.

Descubrió la relación (conocida como la ley de Hagen-Poiseuille) entre la velocidad de flujo y la caída de presión para un flujo capilar, tras experimentar, con agua en vez de con sangre (no hubiese llegado a la misma conclusión usando sangre, que es un fluido no newtoniano). Este descubrimiento constituye el fundamento de la viscosimetría capilar.

Siguiendo a Poiseuille, Wiederman y después Hagenbach dedujeron una fórmula teórica para el descubrimiento de Poiseuille basado en la definición de Newton de la viscosidad. Con los adelantos en hidrodinámica y en tecnología de fluidos no newtonianos, la viscosimetría capilar se convirtió en un método fiable para la medida de propiedades de fluidos. Hasta 1890, cuando Couette desarrolló un nuevo método basado en un sistema con dos cilindros concéntricos, el flujo capilar fue la única técnica ampliamente usada en viscosimetría.

En estos viscosímetros, el fluido es forzado a moverse a través del tubo, a fluir, por la aplicación de una diferencia de presiones entre los extremos del tubo o capilar.
Podéis imaginar este flujo como una serie de capas cilíndricas coaxiales (figura). La velocidad de la capa junto a la pared es cero y en el eje del tubo la velocidad es máxima.
Tenemos, por tanto, una variación de la velocidad con la distancia radial (velocidad de cizalla) relacionada con la viscosidad del fluido y por supuesto, con la diferencia de presión aplicada. El esfuerzo de cizalla en cada una de esas capas es proporcional a la presión y a la distancia al eje, de forma que alcanza su valor máximo en la pared del tubo.

La presión aplicada puede ser controlada con un pistón, lo cual permite obtener valores controlados de la velocidad de cizalla y el esfuerzo de cizalla, y por tanto medir viscosidades en fluidos no newtonianos.

Más sencillos son aquellos en los que, por efecto de la fuerza de la gravedad, el fluido pasa a través de un capilar o bien un agujero (que es una especie de “capilar corto). El capilar está situado en vertical y el fluido es empujado por la presión hidrostática, P, debida a la altura “h” de líquido (recordad que P = ρgh, donde ρ es la densidad). Dentro de este grupo tenemos los viscosímetros de vidrio y las copas de vertido.

Una magnitud medible es el caudal, o velocidad de flujo volumétrico, Q, que es el volumen de líquido por unidad de tiempo que pasa por una determinada sección.

Normalmente se toma un volumen fijo, el contenido entre dos marcas en el depósito del fluido, y se mide el tiempo que este volumen tarda en pasar por el capilar o el agujero (tiempo de vaciado). La relación de este tiempo con la viscosidad y las demás magnitudes implicadas puede intuirse fácilmente; veamos. Respecto a las dimensiones del tubo capilar, ¿qué pensáis? ¿Tardará más en pasar por un tubo largo o corto? ¿Y por uno más ancho o más estrecho? El tiempo es proporcional a la longitud del tubo e inversamente proporcional a la cuarta potencia del radio, por lo que podéis ver que dependen muchísimo de éste. Además, parece obvio que tardará menos tiempo en pasar (vaciarse en cierto modo, en nuestro caso) cuanto mayor sea la presión con la que se empuja al fluido.

La cuestión es que esa presión en este caso dependerá de la altura de fluido, que justamente va variando porque el depósito se vacía al pasar el líquido por el agujero o por el capilar... No olvidéis esto, porque es realmente un problema. En cuanto a cuáles son las características del líquido que influirán en ese tiempo, podemos pensar que evidentemente el agua tardará menos que la miel, y ese parámetro es la viscosidad, que está relacionado directamente con el tiempo. Sin embargo, existe otro parámetro a tener en cuenta, que aparece como consecuencia de que la presión de empuje sea la “gravedad”, y éste es la densidad del fluido. Con la misma viscosidad, un líquido más denso tardará más tiempo. La expresión matemática del tiempo de vaciado es la que sigue:Por esto, se define otro parámetro llamado viscosidad cinemática, cuyas unidades son los Stokes (cm2/s), que corresponde a viscosidad/densidad, de manera que los fabricantes suelen dar los intervalos de medida en esta magnitud.

Estos viscosímetros suelen ser comparativos, de manera que se evalúan los tiempos con relación a los de un fluido de viscosidad conocida.

Los viscosímetros de vidrio están diseñados para minimizar los efectos de la variación de la altura y otros problemas reológicos (R <<< L). Dan buenas medidas de viscosidad, pero sólo sirven para fluidos newtonianos, ya que no se controla el gradiente de velocidad. Se utilizan para alimentos líquidos como zumos, bebidas alcohólicas o leche.

Los vasos de vertido son viscosímetros capilares por gravedad con capilar corto, tanto que son realmente “agujeros” en el fondo del recipiente del líquido. En éstos no llega a formarse realmente el gradiente de velocidades, y sólo se dan efectos de entrada, con posibles turbulencias que dificultan la medida. Los instrumentos típicos más sencillos de este tipo son los vasos Ford o DIN. Los resultados de las medidas sólo pueden emplearse para comparaciones relativas de una serie de muestras, a ser posible newtonianas.

La magnitud de error en la medición es muy grande incluso para líquidos newtonianos y no se puede encontrar una relación aceptable con los datos procedentes de viscosímetros absolutos. A pesar de todo, se usan aún bastante en la industria porque son baratos y de uso fácil y rápido.

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