Buenas prácticas de pesaje y Rango Mínimo Operativo Lic. Federico Martini

Pesar es una de las tareas más habituales en el laboratorio. Las modernas balanzas analíticas, de precisión, microbalanzas y semimicrobalanzas están hoy en día tan perfeccionadas, que en general se puede prescindir de salas de pesaje específicas.

Sin embargo, este progreso trae consigo el peligro de no prestar la debida atención a las influencias perturbadoras del entorno. Se trata en su mayor parte de efectos físicos mensurables para las balanzas analíticas, microbalanzas y semimicrobalanzas y que dichas balanzas no pueden suprimir, pues se trata de modificaciones efectivas del peso (p. ej., evaporación lenta, absorción de humedades) o de fuerzas que actúan sobre el objeto a pesar y el plato de pesada (p. ej., magnetismo, electrostática) y que la balanza reconoce también como modificaciones del peso.

Puesto que la interpretación correcta de los datos técnicos es fundamental, debemos tener en cuenta los siguientes aspectos:

Mesa de pesada

• estable (mesa de laboratorio, cuerpo de laboratorio, banco de obra). Su mesa de pesada no debería combarse al apoyar peso, y de ser posible no debería transmitir vibraciones
• Mesa antimagnética (sin plancha de acero)
• Protegida contra cargas estáticas (sin plástico ni vidrio)
• Fijación única. (La mesa de pesada debería estar plantada sobre el suelo o bien estar fijada a la pared. Los dos tipos de fijación a la vez transmiten vibraciones de la pared y del suelo

El lugar de emplazamiento y la mesa de pesada deben ser lo suficientemente estables como para que la indicación de pesada no varíe cuando se ejerza presión sobre la mesa o se den pasos sobre el suelo. Evite superficies de base blandas como p. ej. esterillas de escritorio. En cuanto al posicionamiento de la balanza, es preferible un emplazamiento justo encima de las patas de la mesa, pues ahí se producen menos vibraciones.
Sala de trabajo

• Con pocas vibraciones
• Sin corrientes de aire

Coloque la mesa de pesada en un rincón de la sala. Ahí se encuentran los lugares con menos vibraciones del edificio. Lo ideal es que se entre a la sala por una puerta corrediza, para reducir la influencia del movimiento de la puerta.
Temperatura

• Intente mantener constante la temperatura ambiente: ¡los resultados de pesada dependen de la temperatura! (deriva típica: 1-2 ppm/°C)
• No pese cerca de radiadores ni ventanas.

Humedad del aire

• La humedad relativa del aire (% HR) ideal se halla entre el 45 y el 60 %. En ningún caso debería excederse el campo de medida entre el 20 y el 80 % HR

En las microbalanzas se recomienda una vigilancia constante. Dentro de lo posible, conviene corregir siempre las modificaciones.
Luz

• A ser posible, coloque la balanza junto a una pared sin ventanas. La radiación solar directa (calor) influye en el resultado de la pesada
• Sitúe la balanza a suficiente distancia de los elementos de iluminación para evitar la radiación de calor, especialmente en el caso de las bombillas. Utilice tubos fluorescentes

Aire

• No sitúe la balanza en la corriente de aire de aparatos de climatización o de aparatos con ventiladores, como ordenadores o grandes aparatos de laboratorio
• Sitúe la balanza a suficiente distancia de los radiadores. Además de la posible deriva térmica, las fuertes corrientes de aire pueden también provocar alteraciones
• No sitúe la balanza al lado de una puerta
• Evite los lugares muy frecuentados

Las personas al pasar provocan normalmente corrientes de aire en el lugar de pesada.

Las modificaciones realizadas en el capítulo 41 de la USP gira en torno a un procedimiento importante: Un pesaje preciso…

Hasta ahora, la USP Capítulo 41 se había titulado “Pesas y Balanzas”. Cuando se revisó y publicó en diciembre de 2013, el título se redujo a “Balanzas,” el cual indica claramente la principal área de aplicación del capítulo. En consecuencia el Capítulo 41 ya no se refiere a una muestra mínima de pesas. En lugar de ello, define los términos “repetibilidad” y “precisión.” Ambos conceptos son de crucial importancia ya que juntos definen el rango de operación de una balanza.

Las nuevas regulaciones de la USP requieren que las balanzas utilizadas para pesaje deberán estar calibradas.

Repetibilidad
De acuerdo con la nueva USP Capítulo 41, “Repetibilidad” define el punto de inicio del rango de operación de una balanza.

¿Cómo lo calculo?

• Realice 10 mediciones con el mismo peso exacto
• Calcule 2 x la desviación estándar (std. dev.) / valor nominal ≤ 0.10%
• Calcule el punto de inicio del rango de operación: 2 x SD X 1000
• Si la std. dev. < 0.41 dígitos, reemplácela por 0.41 dígitos

¿Qué significa?
Entre más alto vaya en el rango de operación de una balanza, más precisa será, relativamente hablando. Sus resultados estarán en un rango similar a los parámetros antes usados en este cálculo, de manera que no debe esperar ningún cambio significativo.

Más información:
www.zelian.com.ar

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GuiaLab

La Evolución de la Medición de la Densidad Anton Paar

Durante miles de años la necesidad de mediciones precisas de densidad ha ido en aumento. La ciencia ha evolucionado desde el hidrómetro pasando por el picnómetro hasta llegar a la tecnología digital del tubo en U. Todos estos métodos tienen en común que hacen uso del vidrio para la tecnología de sus sensores. Cuanto más preciso necesite ser el resultado, más largos serán los tiempos de medición y mayores efectos secundarios deben tenerse en cuenta (por ejemplo, regulación y medición precisa de la temperatura).

Año 400/500
Una descripción temprana de un hidrómetro se puede encontrar en una carta del filósofo griego Sinesio de Cirene al erudito griego Hipatia de Alejandría pidiéndole que haga un hidrómetro para él. Se le da el crédito a Hypatia por la invención del hidrómetro, un dispositivo de vidrio que se sumerge más profundo en líquidos de baja densidad que en líquidos de mayor densidad.

Año 1000
Abu‘r-Raihan Muhammad al-Biruni, un importante Corasmian (oeste de Asia Central) erudito universal, construyó el primer picnómetro de vidrio. El volumen del picnómetro se obtiene utilizando un líquido de densidad conocida, para esto se pesa el picnómetro en vacío y luego se llena con el líquido conocido y se vuelve a pesar. El picnómetro se llena con una muestra desconocida y se pesa, luego su densidad se calcula gracias al volumen conocido del picnómetro.

Año 1922
El maestro cerrajero Anton Paar comenzó un taller de reparación de máquinas de un solo hombre en Heinrichstrabe en Graz, se convirtió en su propio jefe, y así sentó las bases para las futuras generaciones. Así nacía la compañía Anton Paar, hoy líder en el mercado de medición digital de densidad.

Año 1965
Nace la idea de medir la densidad utilizando el principio de oscilación. Un tubo en U de vidrio se hace oscilar en su frecuencia de oscilación básica. Si el tubo en U se llena con una muestra liviana (por ejemplo aire), el mismo oscila a una alta frecuencia. Si la muestra es más pesada, es decir, su densidad es mayor (por ejemplo, el agua), la frecuencia de oscilación es menor.

Año 1967
El densímetro digital DMA 02 C de Anton Paar KG, basado en el principio de oscilación de tubo en U como indicador de la densidad de un líquido, se presentó en ACHEMA. El aparato para la medición de la densidad DMA 02 C con una precisión de 10-6 g/cm3 revolucionó la medición de la densidad. Sin embargo, solo se evaluó el periodo de oscilación y la densidad tenía que ser calculada en forma manual.

Año 1970
Se lanza al mercado el medidor de densidad más ligero y más barato DMA 10. El periodo de oscilación seguía siendo todavía el dato informado por el equipo, otros resultados debían ser calculados manualmente.

Año 1976
El densímetro DMA 46 fue el primer densímetro equipado con termostatización Peltier. De esta manera, la densidad altamente dependiente de la temperatura de la muestra se podría medir a una temperatura constante entre 15 °C y 40 °C. El DMA 46 fue también el primer equipo de medición con una computadora integrada.

Año 1977
El DMA 55, tenía incorporadas las constantes de oscilación en el equipo, de esta manera mostraba el valor de densidad sin la necesidad de que la misma fuera calculada a partir de las características de oscilación.

Año 1981
Fue desarrollada la primera versión del densímetro portátil DMA 35. Este equipo de medición de densidad operado a batería y compacto, brindaba resultados de campo exactos en unos pocos segundos. Anton Paar recibió el Premio Nacional de Austria por la innovación de este producto en 1982.

Año 1988
El DMA 48 y el DMA 58 estaban equipados con un microcontrolador que suministraba, además del resultado de densidad, también la concentración de la solución, ya que usualmente este era el dato de interés para los usuarios. También el rango de temperatura se incrementó hasta 70 °C. Hoy en día, los densímetros DMA generación M permiten mediciones a temperatura de hasta 100 °C e incluso se han diseñado instrumentos que alcanzan temperaturas de hasta 200 °C.

Año 1997
El oscilador de referencia (termobalanzaTM) corrige el comportamiento elástico del vidrio de tubo en U, proporcionando mayor estabilidad a largo plazo. El cuál fue implementado en los densímetros DMA de mesada corrigiendo la viscosidad en todo el rango del equipo.

Año 2004
El año 2004 marca el comienzo de la modularidad y los sistemas multiparamétricos. Hoy en día, una selección de los siguientes parámetros de medición se pueden combinar para crear cientos de soluciones personalizas: densidad, velocidad del sonido, CO2, O2, contenido de alcohol, pH, índice de refracción, rotación óptica, viscosidad, color y turbidez.

Año 2008
Los nuevos densímetros de mesada “DMA Generación M” en su diseño contemporáneo utiliza una PC incorporada, una pantalla táctil, una cámara integrada (U-ViewTM), detección automática de burbujas (FillingChekTM), y mejoró considerablemente la facilidad de uso gracias al diseño de interfaz gráfica del usuario. El modelo de alta gama de esta familia - DMA 5000 M – es el densímetro digital más preciso del mundo.

Año 2015
Los densímetros DMA generación M están equipados con una pantalla táctil incluso más grande de 10,4’’ y junto a su nueva pantalla, estos instrumentos fueron los primeros equipados con una moderna tecnología PCAP-Touchscreen la cual es mucho más precisa y robusta comparadas con las anteriores

Año 2016
Lanzamiento del EasyDens, el densímetro digital más pequeño del mundo.

Año 2017
Feliz cumpleaños DMA!!

El rango de los densímetros digitales de Anton Paar cubre desde equipos portátiles a equipos de laboratorios altamente precisos.

Hay una tendencia a incluir más y más tecnología sofisticada con características para hacer el proceso de medición más seguro y confiable que antes.

Tan pronto como se producen gases o líquidos, consumidos, procesados, o vendidos en cualquier industria imaginable, estos dispositivos se encuentran para asegurar la calidad y ahorrar dinero.

La medición digital de la densidad en forma rápida y fiable se ha convertido así en el estándar para el control de materias primas y procesos así como también el control de calidad en productos terminados en muchas industrias.

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Mayor información:
SANICO
Tel. 4788-1495
ventas@sanicoarg.com.ar
www.sanicoarg.com.ar

Crimping a Vial Made Easy Agilent Chem

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Crimping a Vial Made Easy -- Our "inhouse" analyst Kevin Triglia shows you how to properly crimp a cap onto a vial using Agilent's electronic crimper.

Fuente: Agilent Technologies

Agilent OneNeb the universal nebulizer for ICP-OES and MP-AES

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The Agilent OneNeb is a genuine universal nebulizer. It produces a fine aerosol for improved performance, is virtually indestructible, and has superb tolerance to dissolved solids ensuring reduced blockage. It's also inert, so it can handle virtually all samples including those containing HF. OneNeb replaces a conventional glass concentric nebulizer and is compatible with most spray chambers used with Agilent and non-Agilent ICP-OES instruments. OneNeb is extremely price competitive and it's available standalone, or in an application kit for Agilent ICP-OES systems. Watch this video to learn more about the universal OneNeb nebulizer.

Fuente: Agilent Technologies

El pH en los Alimentos ¿Cómo se controla y cuáles son sus métodos?

El control del pH es muy importante en la elaboración de los productos alimenticios, pues sirve como indicador de las condiciones higiénicas para el control de los procesos de transformación. El pH, como la temperatura y la humedad son importantes para la conservación de los alimentos.

Carnes y embutidos

El pH es un indicador importante de las condiciones de salud y de la alimentación del animal al momento de sacrificarlo. Los valores típicos deberían oscilar entre el pH 5.4 y 7.0 y son indicativos de una conservación correcta de la carne.
Con el pasar del tiempo el valor del pH tiende a disminuir, además es indicativo del grado de dureza de la carne cortada debido a que el proceso de acidificación es diverso en los distintos cortes de carne. Valores elevados de pH caracterizan una carne más oscura, menos sabrosa y de menor valor en el mercado.

Ya que estos productos se conservan en ambientes refrigerados, la medición del pH permite controlar que no haya contaminaciones debido a pérdidas de amoníaco en los circuitos refrigerados.

Bebidas
El pH es un factor importante en la producción de todos los tipos de bebidas, incluso pequeños cambios del pH en las aguas minerales pueden indicar una contaminación de las fuentes o de los estratos naturales.
Para controlar la calidad de las bebidas es importante medir el pH tanto del agua como de los jarabes y de los zumos. También en la producción de cerveza, el pH juega un papel crucial y debe ser controlado regularmente en las diferentes fases de su elaboración, con el fin de garantizar un producto con buenos estándares cualitativos. De esta forma se crean condiciones favorables para la fermentación.

Pan y pasta
El pan se conserva más tiempo si su valor de pH está comprendido entre 4.0 y 5.8. Las pastas al huevo deben tener un pH ácido para evitar la reproducción de microorganismos patogénicos.

Leche y derivados
El pH de la leche debe ser controlado desde el momento de la recolección hasta la entrega del producto, ya que es un indicador válido de sus condiciones higiénicas. El valor normal está en torno a los 6.8 grados, mientras que valores inferiores pueden indicar una infección en el animal. Por lo tanto, éste determinará la presencia de una contaminación de amoníaco debido a pérdidas en las instalaciones de refrigeración.

Mayonesa y salsas
Para garantizar la seguridad higiénica de las salsas a base de mayonesa, estas se acidifican agregando vinagre o jugo de limón, prolongando así el periodo de conservación de los productos.

Mermelada, jarabes y caramelizados
El pH del producto terminado influye en el tiempo de conservación de este tipo de alimentos. Para las mermeladas y los jarabes debería ser en torno a 3.5 de pH y para los caramelizados entre 4.5 y 5.

Solución de Hanna Instruments
Hanna Instruments diseña, fabrica y distribuye medidores de pH - pHmetros - especialmente diseñados para ser utilizados en la industria alimenticia.

Medidor de pH impermeable modelo HI99161
Dispone una carcasa impermeable que ofrece una excelente protección contra el agua y la humedad, presentes en la industria alimentaria. Se suministra con electrodo FC 202 D que lleva un sensor de temperatura incorporado. El electrodo es robusto y de fácil limpieza ideal para mediciones de pH en semisólidos como carne y queso. Se encuentra construido con un cuerpo de material no tóxico, unión abierta y punta cónica para una mejor penetración aún en muestras semi-sólidas.

Medidor de pH con electrodo específico para carnes modelo HI99163
Fue creado para el análisis del pH en la carne y sus productos derivados. El pHmetro lleva incluido el electrodo FC 232D que agrupa muchas características que garantizan una medida correcta y sin contaminación del producto alimenticio. Dispone de una cuchilla en el electrodo para poder penetrar con mayor facilidad en los productos cárnicos.

Medidor de pH impermeable modelo HI 9024
Cuenta con procedimientos automáticos de calibración y compensación de temperatura.

Para mayor información:
Hanna Instruments Argentina S.A.
Tel.: (54-11) 4308-1905/4807
Fax: (54-11) 4308-1904
Mail: ventas@hannaarg.com
Web: www.hannaarg.com

Cary 630 FTIR Web Demo Agilent Chem

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The Agilent Cary 630 FTIR spectrometer is versatile, innovative, and intuitive, providing superior quantitative and qualitative information for routine analysis of solids, liquids, and gases. With a wide range of sample interfaces and high performing optics, - including Agilent's unique and revolutionary DialPath for measuring liquids - the compact Agilent Cary 630 FTIR will give you accurate results — fast.

Fuente: Agilent Technologies

Cary 7000 Universal Measurement Spectrophotometer UMS

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See the NEW Cary 7000 UMS in action and learn how it will advance your materials measurement with power, ease, and flexibility never before possible.

Fuente: Diego Ariza

BRIX Determinación de Azúcar por Densidad y Refractometría

Existen diferentes azúcares, por ejemplo: sacarosa, azúcar de malta, glucosa, fructosa. Cuando se habla de Brix se entiende sólo el contenido de sacarosa pura en una solución.

Pero a menudo también el jarabe de maíz de alta fructosa (HFCS) se mide y se expresa en grados ˚Brix. Esta concentración de azúcar se puede medir con densímetros y refractómetros. Ambos instrumentos son capaces de convertir los datos experimentales medidos automáticamente en grados Brix o HFCS.

¿Qué es el Brix (°Brix)?
Brix es la medición en porcentaje por peso de sacarosa en una solución de agua pura. Esta designación de grados Brix es válida sólo para soluciones de sacarosa pura. La sacarosa pura se extrae de la caña de azúcar o de la remolacha azucarera.

¿Qué es HFCS (High Fructose Corn Syrup - Jarabe de maíz de alta fructuosa)?
El (HFCS) es un edulcorante líquido que se extrae a partir del almidón de maíz que contiene principalmente fructosa y D-glucosa. El HFCS se utiliza para sustituir la sacarosa en las industrias de bebidas y alimentos. El HFCS está disponible en tres diferentes niveles de fructosa HFCS 42%, 55% y 90% (por ciento en peso) y se utiliza principalmente en los EE.UU.

Dos Métodos para medir el HFCS y el Contenido de Azúcar
Es posible medir el contenido del azúcar/fructosa ya sea con un medidor de densidad ó un refractómetro. Ambos métodos darán el mismo resultado si se mide la sacarosa pura/HFCS contenida en una solución.

Los Hidrómetros Brix son ampliamente utilizados para la medición de Brix.

Tienen relativamente buena precisión ±0,05 en el jarabe y ±0,02 Brix en bebidas y están disponibles a precios razonables. Una desventaja de los hidrómetros es que debido a los distintos operadores que lo utilizan y su forma de trabajar, los resultados pueden diferir mucho. Los hidrómetros son de cristal y por lo tanto muy frágiles.

Los Picnómetros miden con una buena precisión, pero no son adecuados para el control de todos los días, ya que llevan unos 30 minutos para cada medición.

Los Densímetros y Refractómetros digitales como los modelos DM40 y RM40 de Mettler-Toledo permiten medir directamente grados Brix o HFCS%.

Ambos métodos de medición permiten la conversión automática de densidad e índice de refracción en grados Brix o HFCS%. Con ambos métodos los resultados obtenidos son idénticos en la medición de sacarosa pura o fructosa pura y se pueden comparar entre sí.

Tablas de valores de conversión entre índice de refracción y densidad a Brix a 20°C

Definición de Densidad
La densidad es el cociente de la masa m y el volumen V de una sustancia (densidad de masa). Como la densidad depende principalmente de la temperatura, esta última se debe especificar siempre:

d=m /V[kg/m3] o [g/cm3]

Más información se puede encontrar en: www.density.com

Hay una relación directa entre la densidad y el BRIX. La densidad medida se puede convertir directamente en porciento en peso de contenido de sacarosa (°Brix). Esta conversión se basa en la tabla 109 de NBS Circular 440.

Definición de Índice de Refracción
Si un rayo de luz viaja de un medio a otro ópticamente menos denso, este cambia de dirección. Con el aumento del ángulo de incidencia, este alcanza un valor crítico en el que la luz no se escapa del medio más denso. Si se supera este ángulo crítico se produce la reflexión total. El índice de refracción se calcula a partir de este ángulo crítico. Como la refracción depende de la longitud de onda de la luz incidente, el índice de refracción se mide a la longitud de onda de la línea D del sodio (589,3 nm) como estándar y simbolizado por nD. El índice de refracción no sólo depende de la longitud de onda utilizada para medir, sino que también de la temperatura de la solución que se está midiendo.

Más información se puede encontrar en: www.refractometry.com

Hay una relación directa entre el índice de refracción y el BRIX. El índice de refracción medido se convierte directamente en porciento de peso de contenido de sacarosa (° Brix). Esta conversión se basa en la 16 ª sesión del Congreso Internacional de la Comisión de ICUMSA 1974.

¿Dónde son medidos el Brix y el HFCS y porqué?
Para cualquier muestra que contiene sacarosa o fructosa la medición de Brix se puede hacer para obtener el componente sólido de azúcar. Brix se define como el porcentaje de peso que contiene en solución de sacarosa pura. Para otros azúcares distintos de la sacarosa, se llama "Brix aparente" y es siempre un valor relativo. Aunque la designación de Brix es estrictamente válida sólo para soluciones cuyos sólidos son totalmente sacarosa, la industria utiliza la medición libremente para referirse a cualquier sólido dulce en un producto.

Sin embargo, hay otros productos de azúcar como sacarosa que no pueden dar el valor Brix correcto. Ejemplo: cuando se determinan los grados Brix de:

• Azúcar de malta
• Glucosa
• Miel

Los resultados obtenidos no son el verdadero grado Brix y son sólo valores relativos. Los valores de Brix obtenidos en una medición no sacarosa tanto con medidor de densidad o refractómetro no pueden ser comparados.

La siguiente tabla muestra los resultados de medición BRIX en diferentes muestras, medidos con un medidor de densidad y con un refractómetro. Los dos resultados son idénticos si sólo se miden soluciones de sacarosa puras; en todas las otras mediciones los resultados muestran valores diferentes con los dos métodos de ensayo.

Las mediciones Brix se hacen sobre todo en la industria de alimentos por razones de control de calidad y por la influencia que tiene en el precio el contenido de azúcar.

También tiene importancia en la época de la cosecha y la madurez de los frutos, pues el 90% del jugo fresco crudo es azúcar, por lo que la medición Brix es proporcional al contenido de azúcar.

Efectos de la Temperatura y la Concentración
La medición del contenido de Brix y el HFCS está influenciada por la temperatura. El coeficiente de corrección de la temperatura es dependiente de la concentración.

El valor Brix puede corregirse de acuerdo con la siguiente tabla

Corrección de la temperatura del índice de refracción con diferente concentración de una solución de sacarosa
Ver Tabla de dependencia de temperatura

Es claro que la corrección de la temperatura es dependiente de la concentración y por lo tanto, es necesario medir una solución siempre a la temperatura deseada. Los densímetros y refractómetros digitales portátiles tienen incorporado la compensación de temperatura para mediciones de Brix y de HFCS.

Nota: Estas compensaciones sólo son válidas para la sacarosa pura o soluciones HFCS. Darán compensaciones de temperatura incorrectas para otras muestras (por ejemplo: jugos de frutas).

Comparación de los métodos de densidad Antiguos con los Nuevos y Beneficios para los usuarios
Densidad

Paso 1: Calibración
Hidrómetro: Necesita Certificado de Calibración.
Picnómetro: No necesita calibración debido al método de test.
Densímetro Digital: Con aire y agua o estándares conocidos.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Es completamente automático con aire y agua.
• Es un método rápido y fácil.
• Tiene trazabilidad de acuerdo a GLP (impresión de datos de calibración).

Paso 2: Preparación de la muestra
Hidrómetro: Llenar la muestra dentro del vaso.
Picnómetro: Llenar la muestra dentro del picnómetro.
Densímetro Digital: Inyectar la muestra con jeringa o automáticamente.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Es un método rápido y fácil, especialmente comparado con el Picnómetro.
• Sin reajuste de volumen por cambio de temperatura.
• Requiere un pequeño volumen de muestra.
• La manipulación de muestras pegajosas y viscosas se reduce al mínimo.

Paso 3: Control de Temperatura
Hidrómetro: Unidad termostática Ex- terna.
Picnómetro: Unidad termostática Ex- terna.
Densímetro Digital: Termostato incorporado.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Es rápido y muy preciso debido a los pequeños volúmenes de las muestras.
• No requiere baños termostáticos.
• Productos sensibles (sin condensación de humedad, agua).
• Permite la eliminación de errores en el control de temperatura.
• La medición se realiza siempre a la temperatura deseada, no necesitando de corrección de temperatura.

Paso 4: Medición
Hidrómetro: Empuje (léase nivel de flotación).
Picnómetro: Pesada (Peso del picnómetro de un volumen conocido lleno de muestra).
Densímetro Digital: Oscilación (medidas de frecuencia de oscilación del tubo en U lleno de la muestra).

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Solo con pulsar una tecla y luego es automático.
• Alta reproducibilidad (no depende del operador).
• Es rápido, fácil de operar y con alta precisión.
• Aguarda hasta que se estabilice la temperatura y el valor de medición.
• No hay errores de lectura visual.
• Medición de series muy rápidas con cambiador automático de muestra.
• Amplio rango Brix.

Paso 5: Resultados
Hidrómetro: Manual.
Picnómetro: Manual.
Densímetro Digutal: Impresión de Brix. Transparecia a PC o LIMS.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Conversión directa e impresión de BRIX (sin error manual propenso).
• Resultado de hasta 5 dígitos (±0.003%BRIX).
• Impresión de acuerdo a GLP.
• Transferencia a PC / LIMS.
• Los resultados no son afectados por el operador.

Beneficios Generales de los medidores digitales de densidad
• Mediciones precisas y muy rápidas.
• Fáciles de operar.
• Reducción de errores, posibilidad para ser operado por personas no calificadas.
• No hay posibilidad de rotura de vidrios.
• Calculo directo de BRIX.
• Menos muestra, menor gasto.
• Fácil de limpiar.
• Cambiador de muestras para medición en serie.
• Transferencia de datos a LIMS.

Refractometría

Paso 1: Calibración
Refractómetro Abbe Visual: Con vidrio certificado.
Refractómetro Digital: Con agua o 2 estándares conocidos.

Beneficios del refractómetro digital:
• Automático, de rápida y fácil calibración.
• Sin rotura de vidrio para calibrar como con el Abbe (muy caro debido a la alta precisión del vidrio).

Paso 2: Preparación de la muestra
Refractómetro Abbe Visual: Añadir la muestra al prisma.
Refractómetro Digital: Añadir la muestra al prisma.

Beneficios del refractómetro digital:
• Es un método fácil, porque se añade directamente la muestra al prisma, sin cerrar el mismo. Pues al cerrar el refractómetro Abbe se puede provocar errores si la muestra es expulsada en ese momento, siendo necesaria entonces una nueva adición.

Paso 3: Control de Temperatura
Refractómetro Abbe Visual: Unidad termostática Externa.
Refractómetro Digital: Termostato electrónico incorporado (Peltier).

Beneficios del refractómetro digital:
• Control muy preciso y automático de la temperatura.
• Tiempo corto de espera para el equilibrio de la temperatura.
• No necesita compensación de temperatura, mediciones a temperaturas deseadas.

Paso 4: Medición
Refractómetro Abbe Visual: Medición de lectura manual.
Refractómetro Digital: Medición de lectura Digital.

Beneficios del refractómetro digital:
• Rápido, fácil y de alta precisión.
• Arranque totalmente automático de la medición a la temperatura deseada y con resultados estables (ausencia del operador).
• Medición automática de BRIX.
• Sin errores, debido a lecturas de ojo humano.
• Medición de series muy rápidas con cambiador automático de muestras.

Paso 5: Resultados
Refractómetro Abbe Visual: Manual.
Refractómetro Digital: Impresión de BRIX. Transferencia a PC o LIMS.

Beneficios del refractómetro digital:
• Resultados no son afectados por la técnica individual del operador.
• Conversión directa e impresión de BRIX (sin error manual propenso).
• Impresión de acuerdo a GLP.
• Transferencia de datos a PC / LIMS.
• Medición automática con cambiador de muestra.

Conclusión
Densímetros y refractómetros digitales modernos ofrecen una forma flexible para cualquier medición de BRIX o concentración de fructosa. Ambos métodos dan resultados rápidos y altamente reproducibles. Los resultados son independientes del operador. El termostato incorporado hace superfluo el uso de un baño termostático adicional y permite mediciones rápidas y altamente precisas.
Estos instrumentos digitales pueden ser conectados a un cambiador de muestras para la medición de muestras en serie y a un ordenador o LIMS para la transferencia de datos.

Gracias a todas estas características, los instrumentos se pueden colocar en el laboratorio de control de calidad para mediciones rápidas y fáciles. Los medidores de densidad y refractómetros LiquiPhysics tienen una función de control de calidad integrado en el que compara el valor medido para un producto con los límites inferior y superior definidos para este producto.

Se encuentra disponible mayor información en:
www.density.com y www.refractometry.com

Para más información:
TEC INSTRUMENTAL S.A.
Tel.: (54-11) 5435-8840
info@tecinstrumental.com
www.tecinstrumental.com

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Sugarcane

Non-Destructive Testing of Advanced Materials Agilent Technologies

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A vital aspect of all testing processes is that they can be carried out non-destructively and remotely. Portable and handheld infrared spectrometers have become some of the most reliable solutions for characterizing materials using non-destructive tests, Agilent's 4100 ExoScan is highly effective in this area. Partnering with the University of Delaware and the Boeing corporation for composite analysis, Agilent continues to advance non-destructive testing by taking the analysis directly to the sample site.

Fuente: Agilent Technologies

Estudio del perfil de Impurezas Sistema para la Gestión de Datos Científicos

El objetivo de la investigación del perfil de impurezas es identificar y cuantificar las impurezas que están presentes en un principio activo o en un producto medicinal. Las impurezas pueden pertenecer a tres amplios grupos o categorías: (1) las impurezas orgánicas, (2) las impurezas inorgánicas y (3) los solventes residuales. Las impurezas orgánicas típicamente provienen de los procesos de manufactura y pueden incluir productos de partida de la síntesis, intermediarios de reacción, productos de degradación y subproductos. Algunas de estas impurezas pueden ser genotóxicas.

Las impurezas inorgánicas incluyen ligandos, catalizadores y metales pesados, sales inorgánicas y restos de implementos de filtración. Los solventes residuales son solventes orgánicos usados durante la fabricación o la purificación.

La FDA de los EEUU y otras agencias regulatorias requieren la identificación y cuantificación de las impurezas que superan determinados límites. Para cumplimentar este propósito se diseñan e instrumentan proyectos que estudian el perfil de impurezas por combinación de técnicas analíticas complejas, incluyendo LC-UV, LC-MS y RNM. Sólo de esta forma se puede proveer evidencia de que las impurezas han sido caracterizadas apropiadamente. Debido a la variedad de técnicas empleadas y la complejidad de los datos y reportes generados, los científicos y gerentes de proyecto dedicados a estas disciplinas necesitan un sistema de documentación robusto para almacenar y catalogar sistemáticamente los datos, para luego combinarlos para tener un reporte claro y convincente. Ésta tarea es laboriosa y expuesta a errores involuntarios debido a la diferencia de formatos generados por diversos instrumentos analíticos.

El sistema de gestión de datos NuGenesis Scientific Data Management System (SDMS) puede capturar automáticamente y catalogar los datos analíticos producidos, al ejecutar el proyecto de perfil de impurezas dentro de un repositorio centralizado de datos (Figura 1). El sistema captura los datos analíticos crudos e imprime los reportes de todos los instrumentos de laboratorio usados durante el proyecto, por ejemplo, de sistemas LC-UV, LC-MS, RNM y GC-MS. La captura de datos dentro de un repositorio centralizado facilita la revisión y la aprobación; crea una corriente de datos para la generación de reportes, promoviendo además la colaboración interdisciplinaria.

Adicionalmente a la recolección de datos y su archivo, NuGenesis SDMS incluye un libro o Notebook Electrónico de Laboratorio (ELN) llamado SDMS Vision PublisherTM. SDMS Vision Publisher brinda a los científicos y directores la capacidad de crear reportes rápidamente y en varios formatos.

Gestión de datos en el perfil de impurezas
Un experimento típico de perfil de impurezas puede llevarse a cabo por cuatro pasos fundamentales (ver Figura 2). En primer término, la muestra se colecta y se prepara para el análisis. En segundo término, esa muestra se analiza mediante varios procedimientos instrumentales, tales como LC-MS o RNM. En tercer término, los datos creados durante el análisis instrumental se procesan mediante el software relevante y específico de cada instrumento para proveer una cierta información, la que resultará en la identificación y la cuantificación de las impurezas relevantes. Finalmente, en cuarto lugar, se imprime un reporte sumario que expone los resultados instrumentales.

Entonces, este perfil de impureza permite generar una corriente de trabajo que generará cuatro tipos de datos diferentes:

• Registros de preparación de muestras.
• Datos instrumentales, incluyendo las mediciones analíticas de cada instrumento junto a los parámetros de medición.
• Registro de datos que describe los parámetros de procesamiento de datos y resultados.
• Resultados de las pruebas (de forma electrónica e impresa) para sumariar los parámetros instrumentales y los hallazgos, incluyendo ejemplos de espectro o de cromatogramas.

En muchos laboratorios analíticos, la tarea de gestión de datos es responsabilidad del personal de laboratorio. Con NuGenesis SDMS, los registros e impresiones de datos crudos pueden ser capturados y catalogados electrónicamente por la base de datos del SDMS (ver Figura 2). Este nivel de automatización simplifica y reduce significativamente el tiempo y el esfuerzo asociados con la adquisición, el procesamiento, el reporte y el archivo de datos.

Sumario y Conclusiones
NuGenesis SDMS permite centralizar el almacenamiento de datos y el uso de un formato estándar para la captura y el catálogo de datos analíticos, por ejemplo, los que se generan durante la ejecución de un proyecto para el análisis del perfil de impurezas. Dentro de este sistema entra en acción el SDMS Vision Publisher en forma de un portal dentro del repositorio de datos del SDMS, de modo de conducir la creación de un reporte de impurezas, combinando datos analíticos provenientes de diversos sistemas analíticos, para finalizar en un reporte analítico sumariado e integral. El flujo de trabajo de la documentación desde NuGenesis SDMS hacia SDMS Vision Publisher se muestra en la Figura 3. Por ejemplo, la Figura 4 muestra la creación del reporte sumario típico que puede incluir comentarios, observaciones, cromatogramas, espectros, tablas, etc. Adicionalmente es posible agregar directamente el resultado de una corrida LC/MS/MS desde el repositorio integrado NuGenesis SDMS al reporte del perfil de impurezas, como se muestra en la Figura 5.

La integración del SDMS Vision Publisher con NuGenesis SDMS brinda muchos beneficios a los directores y los científicos del laboratorio. Por ejemplo, el reporte del SDMS Vision Publisher puede rastrear hasta el resultado original siguiendo los hiperenlaces. Para completar los reportes, puede accederse a los documentos electrónicos para su revisión y firma electrónica. SDMS Vision Publisher permite crear reportes con firma electrónica, reduciendo dramáticamente el tiempo requerido para la revisión y la aprobación de documentos, promoviendo la productividad del personal del laboratorio.

Para mayor información:
D´AMICO Sistemas S.A.
Distribuidor exclusivo Quantachrome Instruments en Argentina
Paracas 51 (C1275AFA) Buenos Aires
Tel.: (54 11) 4306-0920 (líneas rotativas)
ventas@damicosistemas.com
www.damicosistemas.com

HPLC Enantiomeric Separations of Pharmaceuticals using Polar Organic Mobile Phases

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Fuente: HPLCSessions

Medición no Destructiva de Headspace Nueva Tecnología

En muchos envases se aplica gas para mejorar el tiempo de conservación de un producto, sin embargo esta atmósfera modificada puede verse comprometida por un envase deficiente ya sea en los sellos, agujeros, barrera inapropiada, permeabilidad, etc.

Hasta ahora, las alternativas para realizar ensayos en blisters, viales o en envases con espacio de cabeza reducidos se realizan involucrando pruebas invasivas o procedimientos complicados fuera de línea.

La medición del "espacio de cabeza" o headspace en envases requiere realizar un ensayo destructivo. Gracias a la nueva tecnología desarrollada por MOCON, mediante este nuevo sensor es posible medir el oxígeno en espacio de cabeza sin dañar el envase y realizar la medición las veces que sea necesario; permitiendo además obtener la permeabilidad del envase en el tiempo.

Este nuevo sensor óptico, "fluorescente", emite una luz directamente proporcional a la cantidad de oxígeno presente en el headspace.

El Optech® O2 es ideal para determinar el oxígeno del espacio de cabeza en envases rígidos y flexibles, incluso permite medir espacios de cabeza reducidos (inferior a 1ml).

El Optech® O2 System ofrece un método sencillo para evaluar rápidamente lo que está sucediendo dentro de un envase cerrado bajo condiciones reales.

MOCON desarrolla y comercializa además equipos para medición de permeabilidad, headspace, fugas, COF, Hot-Tack, verificador de cápsulas de alta velocidad, aroma y torque.

Para mayor información:
ALFA INSTRUMENTOS S.R.L.
Tel.: (54-11) 5367-7777
ventas@alfainstrumentos.com - www.alfainstrumentos.com

How to Make UV-Visible Spectroscopy Measurements AgilentChem

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Learn how to make UV-Visible spectroscopy measurements with the Agilent 8453 Spectrophotometer and Agilent UV-Visible ChemStation software. The video will demonstrate how to make measurements, analyze and display data, store and retrieve spectra, store and retrieve methods, and control accessories.

Luz UV Su uso como herramienta de control de bacterias

La efectividad germicida de una onda corta de luz ultravioleta (también conocida como UV-C) está bien documentada, y se ha usado desde principios de los años 1900. Las bases de timina dentro del DNA y RNA son particularmente reactivas a la luz UV, formando uniones dobles de timina-timina (dímeros), que inhiben la transcripción y replicación de los ácidos nucleicos, e impiden la reproducción con éxito de la bacteria.

Se necesita una dosis considerablemente más alta o el uso de luz con una longitud de onda más corta, para ocasionar un daño oxidativo que impida el metabolismo de la célula.

La efectividad germicida de la luz UV es proporcional a la exposición e intensidad, normalmente expresada en μwatt. seg/cm2. La bacteria es relativamente fácil de dañar y necesita exposiciones normalmente de 3000 a 12000 μwatt.seg/cm2 para inactivar a más del 99,9% de la población. Todas las lámparas ultravioleta usadas en los sistemas de agua de laboratorio son lámparas de mercurio de baja presión, que emiten luz principalmente a una longitud de onda de 254nm.

¿UV en el depósito o en línea?
Las lámparas UV se han usado de dos formas en los sistemas de purificación del agua para controlar el recuento bacteriano: Instalando una lámpara UV en la parte superior de un depósito de almacenamiento de agua para tratar de mantener niveles bajos de la bacteria en el depósito, o haciendo fluir el agua en línea a través de una cámara cilíndrica con una lámpara UV en el centro, de forma que toda el agua esté expuesta a altos niveles de luz UV. Los datos de los fabricantes de los diseños de depósitos con luz UV incorporada, muestran reducciones significativas del recuento bacteriano planctónico en el depósito durante períodos relativamente cortos. Se debe hacer notar, sin embargo, que los niveles de la bacteria planctónica no representan el nivel de biopelícula en un sistema, y por eso permanece la preocupación de que la acumulación de biopelícula, que es inevitable a largo plazo sin una esterilización química eficaz, hará disminuir la efectividad de la luz UV apantallando y protegiendo a la bacteria.

La bacteria perturbada, pero no aniquilada, por la luz UV también hará más fácil el desarrollo de la biopelícula. La limpieza del depósito es mantenida mucho más fiablemente cuando se ataca periódicamente la biopelícula por esterilización regular.

La biopelícula establecida es mucho más resistente a la esterilización. La luz UV en línea ofrece un control más considerable y eficaz de la bacteria. Un sistema de flujo de agua ofrece menos oportunidades para que la bacteria se adhiera a una superficie y que permanezca ahí el tiempo suficiente para establecer una colonia de biopelícula. Los sistemas más modernos utilizan la recirculación a intervalos optimizados para obtener un flujo lo suficientemente rápido para poner freno al establecimiento de la biopelícula, y mantener a la vez una temperatura de agua adecuada.

Orientación de la luz UV
Se ha estudiado la orientación del sistema de luz UV durante las pruebas realizadas en el transcurso de muchos meses y no se ha hallado diferencia en el rendimiento entre las lámparas de mercurio de baja presión instaladas de forma vertical u horizontal. La calidad de los componentes seleccionados es mucho más significativa ya que, por ejemplo, la efectividad de los sistemas de luz UV será directamente afectada por la solarización del manguito tubular de cuarzo durante el uso. El uso de cuarzo sintético reduce al mínimo esta deterioración y asegura el máximo de transmisión de luz UV.

Diseño de las unidades UV de ELGA LabWater
Todas las cámaras UV de ELGA LabWater llevan instaladas una trayectoria de flujo de recirculación del sistema de agua, para reducir al mínimo los efectos germicidas de la luz UV (Nota de Tecnología 16: Recirculación o almacenamiento estático). El agua en recirculación restringe la adhesión bacteriana y su desarrollo posterior en las superficies, y los pases repetidos a través de una luz UV de 254nm aseguran que la bacteria esté regularmente expuesta, ocasionando de ese modo el daño permanente y muerte posterior de la célula. Para utilizar con eficacia una emisión UV a 254nm, la lámpara se aloja en un manguito de cuarzo transparente que actúa como barrera entre la fuente de luz y el agua, y está asimismo alojado dentro de una caja reflectante de acero inoxidable. El agua fluye en la corona circular entre el cuarzo y la caja de acero.

Los últimos niveles de exposición de UV recomendados por la Fundación Sanitaria Nacional fueron diseñados como una normativa ANSI en 2004. Esta normativa específica un mínimo de 16.000 μwatt.seg/cm2. Las cámaras UV de ELGA han sido diseñadas para asegurar una exposición UV muy alta: En exceso de 70.000 μWseg/cm2 durante la recirculación a las tasas de flujo más bajas y de entre 27.000 a 80.000 μWseg/cm2 durante la distribución. Incluso con retos bacterianos tan altos como de 81 millones de CFU/ml, se ha hallado que estas cámaras desactivan todas las bacterias.

PURELAB Classic, Agua tipo I (Agua Ultrapura) Suministro constante de 18,2 MΩ-cm de agua, con caudales de hasta 2 litros por minuto.

Bibliografía adicional:
Costerton, J.W., Lewandowski, Z., Caldwell, D.E., Korber D.R., y Lappin-Scott, H.M. (1995) Microbial Biofilms Annu Rev Microbial 49: 711-745.
Meltzer, T.H., High Purity Water Preparation for the Semiconductor, Pharmaceutical, and Power Industries, SBN 0-927188-02-3

Para más información:
vwsa@veoliawater.com
www.veoliawaterst.com.ar
www.elgalabwater.com

Agilent Quiet Cover G6014A GC/MS Agilent Chem

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Fuente: Agilent Technologies

Helium Probe Demonstration at Covanta SEMASS Facility

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This video demonstrates the setup and use of the Agilent Harsh Environment (HE) Probe used with the VS Series Leak Detector at a power plant.

chem.agilent.com

Fuente: Agilent Technologies

The HPLC Advantage Analysis of Natural Products,Phenolic Compounds in Cocoa

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Fuente: HPLCSessions

OpenLAB Data Analysis Agilent Technologies

GC-QTOF-RIS Mass Spectrometry

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Fuente: SpectroscopyLab

4100 MP-AES Agilent Technologies

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The Agilent 4100 Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometer (MP-AES) doesn't just redefine a category -- it creates a new one.

Say goodbye to flammable and expensive gases. Say hello to enhanced productivity. The Agilent 4100 MP-AES runs entirely on air. It's safer and more cost efficient. It enables superior detection and unattended multi-element analysis. Watch this web demo video to see the Agilent 4100 MP-AES in action.

Fuente: Agilent Technologies