Análisis de Geosmina y 2-Metilisoborneol (MIB) Mediante micro extracción en fase sólida (SPME) y espectrometría MS/MS c/ionización qca.

Dos de los olores desagradables que aparecen más frecuentemente en el agua potable son causados por la presencia de los compuestos geosmina y 2-Metilisoborneol (MIB) (Figura 1).

La Geosmina es producida principalmente por algas verde-azules y actinomicetos, y el MIB es producido por ciertas especies de cianobacterias, principalmente la Oscillatoria.

Muchos laboratorios de medio ambiente están obligados a detectar estos compuestos en bajos niveles de concentración, 1-3 ppt y medir cuantitativamente a 5 ppt.

Las metodologías analíticas más utilizadas hasta ahora se basan en microextracción en fase sólida (SPME) combinada con GC/MS para la detección de geosmina y MIB, pudiendo determinar estos dos componentes cuantitativamente hasta 5 ng/L, usando ionización por impacto electrónico (EI) y detección MS en modo de monitoreo de ión simple (SIM).

Esta técnica presenta un nivel de interferencia bastante significativo, limitando al método para cuantificar en los niveles más bajos de estos dos componentes.

En esta nota, proponemos un método basado en Ionización Química (CI) utilizando metanol como agente ionizante, combinando el potencial de la técnica de cromatografía gaseosa y detección MS/MS por trampa de iones utilizando un sistema Varian 240MS y la extracción por SPME automatizada por medio de un autosampler Varian PAL con una fibra de 2 cm de 50/30 micras DVB / Carboxen / PDMS para alcanzar la cuantificación de estos compuestos a niveles de 1ppt (partes por trillón) de manera confiable y reproducible.

Instrumentación:
• Varian 240-MS Ion Trap en modo MS/MS acoplado a un cromatógrafo modelo 430-GC
• Inyector Varian 1177 Split/Splitless
• Autosampler Varian PAL™ con módulo SPME

Método:
Solución stock de 100-μg/mL de geosmina y MIB en metanol.

Se prepara la serie de estándares de calibración en agua ultra pura desde 1 a 50 ppt (1, 2, 5, 10, 20 and 50 ppt) con 50 ppt de IBMP como estándar interno.

Resultados:

La geosmina y el 2-Metilisoborneol (MIB) se determinaron cuantitativamente utilizando los iones producto obtenidos por ionización química CI combinada con MS / MS.

La flexibilidad del sistema Varian 240-MS Ion Trap permite la eliminación de la interferencia de la matriz aplicando el modo MS/MS y la utilización de agentes ionizantes químicos líquidos como en este caso metanol, sin necesidad de almacenamiento de tubos, garrafas o reguladores de presión necesarios en otros sistemas que requieren gases como agente ionizante.

El instrumento cuenta con una ampolla donde se carga el agente líquido cuyos vapores ingresan al sistema de ionización mediante un control electrónico. Esto permitió mejorar la sensibilidad del método de manera significativa. En las condiciones actuales, tanto geosmina como MIB se puede determinar cuantitativamente hasta niveles de 1 ppt con excelente reproducibilidad y linealidad.

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