Ozono disuelto La medición

El ozono se ha convertido en una herramienta importante para el ingeniero de calidad del agua. A medida que se debe cumplir con requerimientos más estrictos por parte de organismos reguladores y clientes, el ozono es a menudo el oxidante y desinfectante de elección para una amplia gama de aplicaciones de proceso. Estos incluyen desinfección viral, bacteriana y parasitaria, la eliminación de compuestos que causan sabores y olores, la destrucción de materia orgánica refractaria/tóxica y la coagulación u oxidación de las impurezas inorgánicas como el hierro, el manganeso y los sulfuros¹.

Con la creciente popularidad del ozono en el tratamiento del agua, surge la necesidad de un método analítico versátil y rutinario para la medición del ozono disuelto en una amplia variedad de matrices de solución. El método debe ser exacto y preciso abarcando una amplia gama de concentraciones, insensible a interferencias y fácil de usar y de eliminar. El método de trisulfonato índigo cumple con estos requisitos. Utiliza un tinte azul no tóxico que se decolora instantáneamente por acción del ozono. La interferencia del oxidante más común, el cloro, puede ser enmascarada con ácido malónico. El método está descrito en métodos estándar para el análisis de agua y aguas residuales (Método 4500-O3B)² y diferentes empresas lo ofrecen como un producto en diversas presentaciones.

Los estándares de salud pública respecto al agua potable han contribuido a la expansión de la aplicación de ozono para el tratamiento del agua. Las normas relativas a los agentes patógenos más resistentes como ooquistes de Cryptosporidium y algunos virus, así como el descenso de las concentraciones permitidas de subproductos de desinfección (SPD) como los trihalometanos (THM) y los ácidos haloacéticos (HAA), son ejemplos de dichas normas. Para que el cloro sea eficaz en la desinfección de los patógenos más resistentes, la concentración y/o tiempo de contacto debe incrementarse más allá de lo que sería necesario para otras circunstancias. Sin embargo, esto tiende a aumentar las concentraciones de THM y HAA. Por lo tanto algunas plantas de tratamiento tienen instalados detectores de ozono para aumentar el potencial de desinfección sin la producción de SPD. Algunas condiciones pueden limitar la idoneidad de la opción del ozono. Cuando el bromo (Br-) está presente en la fuente de agua su oxidación por ozono puede provocar la producción de bromato (HNO3-), un SPD con un límite de agua potable EPA de 10 ppb³

Las plantas de tratamiento que eligen esta opción de ozono tienden a tener una mayor satisfacción del cliente debido a una mejora en otros parámetros de calidad del agua, como el color, el sabor, el olor y la claridad. El ozono también elimina impurezas inorgánicas disueltas como hierro, manganeso y sulfuro por coagulación y la oxidación de forma más eficiente que un sistema convencional de sifón. Esto permite la reducción de la dosificación de coagulante y del tiempo de contacto. La oxidación de materia orgánica refractaria o tóxicos, como ácidos húmicos y plaguicidas que pueden no ser degradables con el uso del cloro, oxidación biológica u ozono solos, a menudo puede mejorarse con ozono con complemento de peróxido de hidrógeno o radiación UV. A esto se le denomina oxidación avanzada. El peróxido de hidrógeno o la radiación UV degradan rápidamente el ozono, liberando un pulso de radicales libres extremadamente reactivos.

Aplicaciones industriales y comerciales del ozono
En 1997 se abrieron nuevos caminos para la aplicación del ozono en la industria alimentaria, cuando la Administración de Fármacos y Alimentos de Estados Unidos concedió el estado de “generalmente reconocido como seguro” (GRAS) al ozono. La limpieza de las frutas y hortalizas mediante el lavado y rociado con agua ozonizada disminuye la concentración y el volumen de residuos de DBO, el consumo total de agua y la contaminación por bacterias y hongos⁴. Para las carnes, aves y mariscos, el ozono puede extender la vida útil y reducir los costos de procesamiento. Generalmente, los productos son rociados con agua ozonizada, y posteriormente pueden mantenerse en una atmósfera ozonizada para disminuir aún más el deterioro y el olor.

Los métodos de producción de agua embotellada varían dependiendo del tamaño de la operación y la calidad de la fuente de agua. Sin embargo, todos los métodos para el mercado de EE.UU. deben elaborar un producto que puede pasar las normas de la FDA que se requiere sean por lo menos tan estrictas como las de salud pública requeridas por la EPA para el agua potable. Gracias a la utilización de la filtración, ósmosis inversa y absorción con carbón activado para eliminar sustancias contaminantes y naturales, y el tratamiento de ozono para la desinfección, no hubieron grandes brotes de enfermedades asociadas con el agua embotellada durante la última década en los Estados Unidos⁵.

En una planta de agua embotellada, el ozono se agrega al agua en la operación final justo antes del llenado de la botella. Generalmente, el gas ozono es inyectado en un gran depósito de agua hasta que alcance una concentración deseada, después es transferida a la botella. La concentración de ozono debe ser lo suficientemente alta como para matar cualquier organismo, pero lo suficientemente baja para que no dañe la botella y que no dure el tiempo suficiente como para que lo ingieran los consumidores.

Esto es aproximadamente 0.4 ppm (mg/L) de ozono⁶. Al igual que el agua potable de suministro público, el ozono puede introducir el subproducto de desinfectante bromato si la fuente de agua contiene una cantidad importante de bromuro.

El ozono se usa también como desinfectante y oxidante en estas aplicaciones: acuicultura (oxidación de nitrito), piscinas y spas, remediación de suelos/agua subterránea (contaminantes en el tanque de almacenamiento subterráneo), agricultura, desinfección de bodegas de vinos (limpieza de tanques/barriles), electrónica (limpiador de superficies), torres enfriamiento de agua de refrigeración, lavandería (deodorización), contaminación del aire en interiores (eliminación de partículas) y aguas residuales industriales en general.

Métodos de análisis instrumental
Existen dos técnicas o métodos para la medición del ozono disuelto: instrumental y colorimétrico. Los tres principales métodos instrumentales son: 1) potencial de oxidación/reducción (POR), 2) sonda con membrana y 3) absorción UV. Estos métodos tienen la ventaja de dar lecturas continuas, y se evita el desgaseado de ozono durante el muestreo cuando se utiliza en línea. Los instrumentos generalmente se calibran utilizando métodos colorimétricos, excepto por el método de absorbancia UV.

1)Potencial de oxidación/reducción (P.O.R.)
El método POR mide la tensión generada por el ozono en la solución en un electrodo de platino relativo a un electrodo de referencia estándar. Se requiere agua muy limpia con la mayor moderación en la turbiedad.
2) Sonda de membrana
La sonda de membrana es similar al método POR pero tiene una membrana permeable al gas sobre el electrodo de platino. El ozono deberá difundirse a través de la membrana para llegar al electrodo de platino, donde se genera una tensión. La sonda de membrana puede utilizarse en agua bastante sucia, pero es muy posible que la membrana requiera recambio y limpieza frecuente.
3) Absorbancia UV

El ozono tiene un pico de absorbancia en el agua de aproximadamente 258 nm, que es la región ultravioleta del espectro de la luz. El método de medición de absorbancia UV es comúnmente utilizado para el análisis de gases, pero también puede ser aplicado al agua potable limpia libre de impurezas que absorben UV.

Métodos de análisis colorimétrico
Los tres principales métodos colorimétricos de medición de ozono en agua son:
1) titulación yodométrica, 2) N, N-dietil-p-fenilenediamina (DPD) y 3) trisulfonato índigo.

1) Titulación yodométrica
En el método yodométrico, el ozono reacciona con yoduro de potasio (KI) para formar yodo (I2), que luego es titulado con tiosulfato a un criterio de valoración de indicador de almidón con la muestra tamponada a pH 2. Sin embargo, la estequiometría de la reacción es sensible al pH, la composición y concentración del tampón, concentración de iones de yoduro, técnicas de muestreo y tiempo de reacción⁷.

2)DPD
En el método DPD, el ozono reacciona con yoduro de potasio a yodo que luego reacciona con DPD para producir un compuesto color rosa. La intensidad del compuesto rosa es proporcional a la concentración de ozono. La intensidad se mide aproximadamente a 515 nm en un espectrofotómetro o colorímetro. Los métodos DPD y yodométrico tienen el inconveniente de que no se puede distinguir entre el ozono y otros oxidantes comunes. Algunos proveedores fabrican kits de prueba colorimétricos que utilizan DPD/KI ya sea en polvo o en tabletas. Sin embargo, la manipulación de la muestra necesaria para disolver las tabletas o el polvo puede causar una pérdida en la concentración de ozono medido. Esta desventaja es minimizada con un kit de prueba de ozono con un líquido reactivo KI que se añade a la muestra con una botella-gotero. Este método, fabricado únicamente por CHEMetrics, Inc. también utiliza un líquido reactivo DPD empaquetado en una ampolla de vidrio de dosis unitaria sellada al vacío. La reacción tiene lugar en el interior de la ampolla lo que aumenta la exactitud y precisión total del método. El método es aplicable a muestras que no contienen cloro.

3)Trisulfonato índigo
El método de trisulfonato índigo tiene varias ventajas sobre las otras dos técnicas. De acuerdo con los métodos estándar, “El método de colorimétrico índigo es cuantitativo, selectivo y simple. El método es aplicable al agua de lago, infiltrado de río, aguas subterráneas que contienen manganeso, aguas subterráneas extremadamente duras e incluso aguas de desecho doméstico tratadas biológicamente”. El trisulfonato índigo se vende normalmente como la sal de potasio. La pureza del trisulfonato índigo puede variar de proveedor a proveedor e incluso de lote a lote del mismo proveedor. Se ha demostrado que tanto la pureza como la edad del trisulfonato índigo afectan la estequiometria de la reacción con el ozono⁸. El trisulfonato índigo de alta pureza (>80%) tiene un absortividad molar de unos 20000 m-1cm-1 a 600 nm.

El método se basa en la decoloración de la tintura por ozono, donde la pérdida de color es directamente proporcional a la concentración de ozono. La muestra es generalmente ajustada a cerca de pH 2 para minimizar la destrucción del ozono por reacción con los iones de hidróxido. El procedimiento analítico más común resta la absorbancia de trisulfonato índigo después de la reacción con una muestra de la de un blanco libre de ozono. El cloro decolora el trisulfonato índigo a una velocidad moderada, pero esto puede demorarse considerablemente mediante la adición de ácido malónico.

Los productos de oxidación de la reacción del ion de manganeso (Mn+2) con el ozono pueden destruir el trisulfonato índigo. A fin de medir el ozono en presencia de iones de manganeso, primero se agrega glicina a una muestra para destruir selectivamente el ozono, entonces se agrega trisulfonato índigo para medir la evidente concentración de ozono debido a la reacción con los productos de la oxidación de los iones de manganeso. Este valor se resta del valor obtenido a partir de una muestra sin glicina añadida.

Prueba de trisulfonato índigo
CHEMetrics ofrece kits que incluyen ampollas de reactivo autollenable. Los ingredientes activos son trisulfonato de potasio índigo y ácido malónico. El ácido malónico en el reactivo de CHEMetrics evita interferencias de hasta 10 ppm con cloro. La competencia no informan su límite de interferencia del cloro en sus kits, el colorante índigo que ofrecen se seca en la superficie de la ampolla y se dificulta la reactividad del ácido malónico por presentarse en forma de polvo. En cambio, las ampollas de CHEMetrics contienen un reactivo líquido que permite que el trisulfonato índigo disuelto reaccione al instante con el ozono en la muestra que se toma en la ampolla. Su ventaja radica en que previene la pérdida de ozono a través de las reacciones colaterales mientras se disuelven el trisulfonato índigo y el polvo de los otros kits.

Mientras que las ampollas de la competencia son de una pulgada (25.4 mm) de diámetro y sólo pueden ser utilizadas en sus instrumentos. El producto de ozono índigo de CHEMetrics se ofrece en ampollas de 13 mm de diámetro que son compatibles con la mayoría de los espectrofotómetros del mercado.

Dado que la concentración de ozono se mide por la pérdida de trisulfonato índigo, se requiere la medición de la absorbancia tanto inicial como final. Para lograr esto, los productos existentes en el mercado requieren la medición de una ampolla de agua libre de ozono (la absorbancia de trisulfonato índigo inicial) y uno en la muestra (la absorbancia de trisulfonato índigo final). La diferencia de absorbancia se convierte en la concentración de ozono. La ampolla utilizada para medir la absorbancia de trisulfonato de índigo inicial puede ser reutilizada con una serie de ampollas de muestra. Los kits CHEMetrics evitan la necesidad de dos ampollas mediante un método de “auto-puesta a cero”, que mide la absorbancia de la misma ampolla antes y después del muestreo, eliminando la necesidad de generar una ampolla de absorbancia de trisulfonato índigo inicial cada vez que se ejecuta una prueba. La medición de la absorbancia inicial, antes de la toma de la muestra, se divide entre un factor que tenga en cuenta la dilución una vez que la ampolla se ha llenado. La diferencia entre la absorbancia inicial dividida entre el factor, y la absorbancia después del muestreo, se convierte en la concentración de ozono. Existe en el mercado un colorímetro de lectura directa, llamado un único medidor de analito, que realiza automáticamente todos los cálculos adecuados.
El uso de una sola ampolla por prueba hace al método CHEMetrics más eficiente y menos costoso que el método de la competencia.

Referencias
1.Rakness, K., (2005) Ozone in Drinking Water Treatment: Process Design, Operation, and Optimization. AWWA.
2.Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22nd ed. (2012) 4500-03 B, 4-145 .
3.Haag, W. R., and J. Hoigne (1983) Ozonation of bromide-containing waters: kinetics of formation ofhyprobromous acid and bromate. Environ. Sci. Technol. V17, p 261.
4.Spartan Environmental Technologies, LLC, Tech. Bulletin TA-112064.
5.Edberg, S., Microbial Health Risks of Regulated Drinking Waters in the United States: A Comparative Microbial Safety Assessment of Public Water Supplies and Bottled Drinking Water (2013) Drinking Water Research Foundation, 31 p.
6.Bollyky, L. J., Benefits of Ozone Treatment for Bottled Water (2001) http://pacificozone.com/wp-content/uploads/2014/04/app_1388591099.pdf.
7.Langlais, B., D.A. Reckhow, y D.R. Brink eds. (1991) Ozone in Water Treatment: Application and Engineering. Chelsea, Mich.: Lewis Publishers, Inc.
8.Gordon, G., R. Gauw, Y. Miyahra, B. Walters, y B. Bubnis (2000) usando para calcular la absorbancia Indigo. Indigo Sensitivity Coefficient. Jour. AWWA, V92, pp. 96-100.

Más información:
www.microclar.com

Buenas prácticas de pesaje y Rango Mínimo Operativo Lic. Federico Martini

Pesar es una de las tareas más habituales en el laboratorio. Las modernas balanzas analíticas, de precisión, microbalanzas y semimicrobalanzas están hoy en día tan perfeccionadas, que en general se puede prescindir de salas de pesaje específicas.

Sin embargo, este progreso trae consigo el peligro de no prestar la debida atención a las influencias perturbadoras del entorno. Se trata en su mayor parte de efectos físicos mensurables para las balanzas analíticas, microbalanzas y semimicrobalanzas y que dichas balanzas no pueden suprimir, pues se trata de modificaciones efectivas del peso (p. ej., evaporación lenta, absorción de humedades) o de fuerzas que actúan sobre el objeto a pesar y el plato de pesada (p. ej., magnetismo, electrostática) y que la balanza reconoce también como modificaciones del peso.

Puesto que la interpretación correcta de los datos técnicos es fundamental, debemos tener en cuenta los siguientes aspectos:

Mesa de pesada

• estable (mesa de laboratorio, cuerpo de laboratorio, banco de obra). Su mesa de pesada no debería combarse al apoyar peso, y de ser posible no debería transmitir vibraciones
• Mesa antimagnética (sin plancha de acero)
• Protegida contra cargas estáticas (sin plástico ni vidrio)
• Fijación única. (La mesa de pesada debería estar plantada sobre el suelo o bien estar fijada a la pared. Los dos tipos de fijación a la vez transmiten vibraciones de la pared y del suelo

El lugar de emplazamiento y la mesa de pesada deben ser lo suficientemente estables como para que la indicación de pesada no varíe cuando se ejerza presión sobre la mesa o se den pasos sobre el suelo. Evite superficies de base blandas como p. ej. esterillas de escritorio. En cuanto al posicionamiento de la balanza, es preferible un emplazamiento justo encima de las patas de la mesa, pues ahí se producen menos vibraciones.
Sala de trabajo

• Con pocas vibraciones
• Sin corrientes de aire

Coloque la mesa de pesada en un rincón de la sala. Ahí se encuentran los lugares con menos vibraciones del edificio. Lo ideal es que se entre a la sala por una puerta corrediza, para reducir la influencia del movimiento de la puerta.
Temperatura

• Intente mantener constante la temperatura ambiente: ¡los resultados de pesada dependen de la temperatura! (deriva típica: 1-2 ppm/°C)
• No pese cerca de radiadores ni ventanas.

Humedad del aire

• La humedad relativa del aire (% HR) ideal se halla entre el 45 y el 60 %. En ningún caso debería excederse el campo de medida entre el 20 y el 80 % HR

En las microbalanzas se recomienda una vigilancia constante. Dentro de lo posible, conviene corregir siempre las modificaciones.
Luz

• A ser posible, coloque la balanza junto a una pared sin ventanas. La radiación solar directa (calor) influye en el resultado de la pesada
• Sitúe la balanza a suficiente distancia de los elementos de iluminación para evitar la radiación de calor, especialmente en el caso de las bombillas. Utilice tubos fluorescentes

Aire

• No sitúe la balanza en la corriente de aire de aparatos de climatización o de aparatos con ventiladores, como ordenadores o grandes aparatos de laboratorio
• Sitúe la balanza a suficiente distancia de los radiadores. Además de la posible deriva térmica, las fuertes corrientes de aire pueden también provocar alteraciones
• No sitúe la balanza al lado de una puerta
• Evite los lugares muy frecuentados

Las personas al pasar provocan normalmente corrientes de aire en el lugar de pesada.

Las modificaciones realizadas en el capítulo 41 de la USP gira en torno a un procedimiento importante: Un pesaje preciso…

Hasta ahora, la USP Capítulo 41 se había titulado “Pesas y Balanzas”. Cuando se revisó y publicó en diciembre de 2013, el título se redujo a “Balanzas,” el cual indica claramente la principal área de aplicación del capítulo. En consecuencia el Capítulo 41 ya no se refiere a una muestra mínima de pesas. En lugar de ello, define los términos “repetibilidad” y “precisión.” Ambos conceptos son de crucial importancia ya que juntos definen el rango de operación de una balanza.

Las nuevas regulaciones de la USP requieren que las balanzas utilizadas para pesaje deberán estar calibradas.

Repetibilidad
De acuerdo con la nueva USP Capítulo 41, “Repetibilidad” define el punto de inicio del rango de operación de una balanza.

¿Cómo lo calculo?

• Realice 10 mediciones con el mismo peso exacto
• Calcule 2 x la desviación estándar (std. dev.) / valor nominal ≤ 0.10%
• Calcule el punto de inicio del rango de operación: 2 x SD X 1000
• Si la std. dev. < 0.41 dígitos, reemplácela por 0.41 dígitos

¿Qué significa?
Entre más alto vaya en el rango de operación de una balanza, más precisa será, relativamente hablando. Sus resultados estarán en un rango similar a los parámetros antes usados en este cálculo, de manera que no debe esperar ningún cambio significativo.

Más información:
www.zelian.com.ar

Ver más en:

GuiaLab

The Colony Image Bio 100 ® Nuevo contador automático de colonias de avanzada

The Colony Image Bio 100 ® es un sistema que combina una estación de doble fuente de luz, una cámara CCD color y un potente software.

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Ideal para química análitica y clínica, microbiología, pruebas de antibióticos, placas de agar, membranas cuadriculadas, muestras colorimétricas, colonias GFP, pruebas de carga biológica, o usa zonas de inhibición KB.Puede realizar en forma manual cada paso en el proceso, o utilizar las técnicas de automatización probadas: especificar la fuente de luz (blanco transiluminación, blanco o azul epi), los ajustes de la cámara, sensibilidades de detección, parámetros de filtrado, y el diseño del informe. Los protocoles pueden ser guardados para facilitar su uso con el siguiente experimento.

El software Quantifier ® proporciona la cuantificación y el análisis preciso. Es intuitivo y fácil de usar, con herramientas integradas de automatización y flujo de trabajo para que se puedan definir rápidamente los protocolos y ejecutarlos de forma fácil y repetitiva.

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El pH en los Alimentos ¿Cómo se controla y cuáles son sus métodos?

El control del pH es muy importante en la elaboración de los productos alimenticios, pues sirve como indicador de las condiciones higiénicas para el control de los procesos de transformación. El pH, como la temperatura y la humedad son importantes para la conservación de los alimentos.

Carnes y embutidos

El pH es un indicador importante de las condiciones de salud y de la alimentación del animal al momento de sacrificarlo. Los valores típicos deberían oscilar entre el pH 5.4 y 7.0 y son indicativos de una conservación correcta de la carne.
Con el pasar del tiempo el valor del pH tiende a disminuir, además es indicativo del grado de dureza de la carne cortada debido a que el proceso de acidificación es diverso en los distintos cortes de carne. Valores elevados de pH caracterizan una carne más oscura, menos sabrosa y de menor valor en el mercado.

Ya que estos productos se conservan en ambientes refrigerados, la medición del pH permite controlar que no haya contaminaciones debido a pérdidas de amoníaco en los circuitos refrigerados.

Bebidas
El pH es un factor importante en la producción de todos los tipos de bebidas, incluso pequeños cambios del pH en las aguas minerales pueden indicar una contaminación de las fuentes o de los estratos naturales.
Para controlar la calidad de las bebidas es importante medir el pH tanto del agua como de los jarabes y de los zumos. También en la producción de cerveza, el pH juega un papel crucial y debe ser controlado regularmente en las diferentes fases de su elaboración, con el fin de garantizar un producto con buenos estándares cualitativos. De esta forma se crean condiciones favorables para la fermentación.

Pan y pasta
El pan se conserva más tiempo si su valor de pH está comprendido entre 4.0 y 5.8. Las pastas al huevo deben tener un pH ácido para evitar la reproducción de microorganismos patogénicos.

Leche y derivados
El pH de la leche debe ser controlado desde el momento de la recolección hasta la entrega del producto, ya que es un indicador válido de sus condiciones higiénicas. El valor normal está en torno a los 6.8 grados, mientras que valores inferiores pueden indicar una infección en el animal. Por lo tanto, éste determinará la presencia de una contaminación de amoníaco debido a pérdidas en las instalaciones de refrigeración.

Mayonesa y salsas
Para garantizar la seguridad higiénica de las salsas a base de mayonesa, estas se acidifican agregando vinagre o jugo de limón, prolongando así el periodo de conservación de los productos.

Mermelada, jarabes y caramelizados
El pH del producto terminado influye en el tiempo de conservación de este tipo de alimentos. Para las mermeladas y los jarabes debería ser en torno a 3.5 de pH y para los caramelizados entre 4.5 y 5.

Solución de Hanna Instruments
Hanna Instruments diseña, fabrica y distribuye medidores de pH - pHmetros - especialmente diseñados para ser utilizados en la industria alimenticia.

Medidor de pH impermeable modelo HI99161
Dispone una carcasa impermeable que ofrece una excelente protección contra el agua y la humedad, presentes en la industria alimentaria. Se suministra con electrodo FC 202 D que lleva un sensor de temperatura incorporado. El electrodo es robusto y de fácil limpieza ideal para mediciones de pH en semisólidos como carne y queso. Se encuentra construido con un cuerpo de material no tóxico, unión abierta y punta cónica para una mejor penetración aún en muestras semi-sólidas.

Medidor de pH con electrodo específico para carnes modelo HI99163
Fue creado para el análisis del pH en la carne y sus productos derivados. El pHmetro lleva incluido el electrodo FC 232D que agrupa muchas características que garantizan una medida correcta y sin contaminación del producto alimenticio. Dispone de una cuchilla en el electrodo para poder penetrar con mayor facilidad en los productos cárnicos.

Medidor de pH impermeable modelo HI 9024
Cuenta con procedimientos automáticos de calibración y compensación de temperatura.

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Hanna Instruments Argentina S.A.
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Web: www.hannaarg.com

Titulación Karl-Fischer híbrida Una nueva técnica instrumental

Introducción: Titulación Karl-Fischer Convencional
Desde los años treinta del siglo pasado se conoce esta técnica para la determinación del contenido de agua. Está basada en la reacción equimolar del yodo con el agua y el dióxido de azufre en ciertas condiciones que se logran mediante la presencia de un alcohol y una base nitrogenada. La reacción de Karl-Fischer consta de dos etapas cuyo resultado final puede resumirse en la siguiente ecuación:

I₂ + H₂O + SO₂ + CH₃OH + 3 RN → (RNH) SO₄CH₃ + 2 (RNH)I

El punto final se detecta mediante un electrodo doble de platino.

En la práctica existen dos formas de llevar a cabo la determinación:

• Karl-Fischer volumétrico
El reactivo titulante conteniendo yodo molecular y todas las sustancias necesarias para la reacción con el agua se agrega mediante una bureta a la muestra disuelta en un solvente. (También es posible que sólo el yodo esté presente en el reactivo titulante y el resto de las especies químicas necesarias para la reacción formen parte del solvente.) El resultado se obtiene a partir del gasto de reactivo titulante.

• Karl-Fischer coulombimétrico
El reactivo es también el solvente de la muestra pero contiene yoduro en lugar de yodo molecular. El yoduro es convertido paulatinamente en yodo molecular por medios electroquímicos hasta alcanzar el punto final de la titulación (ver Figura 3). La cantidad de carga eléctrica que fue necesario suministrar a la celda para generar los moles de yodo consumidos por el agua permite conocer la cantidad de esta última (según las leyes de Faraday).

Ambas metodologías tienen sus puntos a favor y en contra, así como sus rangos de aplicabilidad en lo que respecta a tipos de muestra y contenido de agua.

Titulación híbrida
Después de décadas sin avances significativos en los conceptos básicos de la instrumentación para la determinación de agua por el método de Karl-Fischer, el nuevo titulador MKH-700 ofrece la posibilidad de tener los dos tipos de titulación en un solo equipo. De esta manera puede seleccionarse la técnica más adecuada para cada tipo de muestra o contenido de agua.

Como puede verse en la Figura 1, el equipo consta de una celda electroquímica, una unidad de bureta automática y un controlador microprocesado provisto de una pantalla táctil color de 8 pulgadas. Los resultados se almacenan en memoria no volátil y pueden verse en pantalla, imprimirse o extraerse mediante un dispositivo USB.

Un solo instrumento para todas las muestras
A los efectos de obtener la máxima precisión, la máxima economía de reactivos y el menor tiempo de análisis, el tipo de titulador de Karl-Fischer es seleccionado usualmente en el momento de la compra en función del contenido de agua de las muestras a cuyo análisis será destinado. Las muestras con un alto contenido de agua (1% o superior) se deben analizar con un equipo volumétrico, mientras que las muestras conteniendo trazas de agua (del orden de partes por millón, ppm) se deben analizar con un equipo coulombimétrico.

El nuevo titulador híbrido permite hacer cualquiera de los dos tipos de titulación y es por lo tanto, apto para muestras con un contenido de agua desde 10μg hasta 500 mg.

Además de trabajar en modo volumétrico o coulombimétrico, el equipo puede realizar el análisis en un nuevo modo de titulación híbrido, en el que ambas titulaciones son realizadas en paralelo. Esto permite analizar muestras cuyo contenido de agua no se conoce siquiera de manera aproximada como para seleccionar previamente la técnica adecuada y obtener sin embargo un resultado preciso y exacto al primer intento. O, mirando desde otro ángulo esta característica, el modo híbrido permite también la obtención de un buen resultado analítico independiente de la cantidad de muestra analizada.

Medición electrolítica del factor reactivo
Los equipos tituladores por Karl-Fischer mediante el método volumétrico requieren la valoración periódica del reactivo titulante para establecer su factor. Esta operación no solo demanda tiempo sino que requiere también patrones de agua, por lo que a veces no se realiza con la frecuencia necesaria, con el consiguiente impacto negativo en la calidad de los resultados.

El nuevo titulador híbrido permite calcular el factor del reactivo titulante mediante la simple presión de un botón. Todo el procedimiento es automático y consta del dispensado - mediante la bureta motorizada - de un volumen de reactivo titulante seguido por la conversión del yodo molecular presente en yoduro, operando la celda coulombimétrica en modo inverso al habitual (ver Figura 4). De esta manera, la cantidad de electricidad requerida para convertir el yodo en yoduro permite el cálculo automático del factor que es almacenado en la memoria del equipo.

Innovador diseño de celda de titulación
Las innovaciones del titulador híbrido se extienden también a su diseño mecánico e incluyen una celda de titulación con una tapa removible (ver Figura 2). Esto permite una limpieza fácil y rápida del recipiente, pues los electrodos, tobera y desecante están sujetos a la tapa y no es necesario retirarlos individualmente. Más aún: la tapa prescinde de un sello de vidrio esmerilado, por lo que no se corre el riesgo de que la misma quede adherida por descuido en la aplicación de grasa.

Otro punto que suele requerir mantenimiento frecuente en un titulador KF convencional es la membrana de la celda generadora de yodo, especialmente como consecuencia de las muestras analizadas rutinariamente por la industria del petróleo. El proceso de limpieza normalmente requiere tiempo y cuidado, debido a la proximidad de la membrana a los delicados electrodos de malla de platino. En el nuevo titulador híbrido la membrana es desmontable (ver Figura 5), por lo que en caso de falla debida a contaminación de la misma, basta cambiarla por una en buen estado para volver a dejar al equipo inmediatamente operativo. La membrana contaminada puede limpiarse luego, cuando se disponga de tiempo, sin temor a dañar los electrodos de malla de platino ni demorar el análisis de las muestras.

Análisis mediante vaporización
Existe una significativa cantidad de tipos de muestras cuyo contenido de agua no puede determinarse directamente mediante la titulación Karl-Fischer. Estas muestras están comprendidas principalmente en dos categorías: las que no son suficientemente solubles en el reactivo o solvente y las que son químicamente incompatibles con la técnica porque reaccionan con el yodo o porque su pH es menor que 5 o mayor que 8. Si bien en muchos casos existen aditivos y modificaciones de la técnica para subsanar estos inconvenientes, en otros es necesaria la vaporización previa del agua de la muestra por medio del calentamiento. Para estos casos el titulador cuenta con accesorios que realizan esta operación de manera controlada y reproducible, y transfieren el vapor de agua a la celda de titulación:

• Evaporador de uso general (ADP-611)
Para muestras sólidas insolubles en la celda de titulación.
• Evaporador para minerales (ADP-512)
Para la determinación del agua de cristalización o químicamente ligada a minerales de hierro, manganeso, arcillas y otros sólidos inorgánicos.
• Evaporador de alta temperatura (ADP-512S)
Ídem ADP-512 pero con la capacidad de calentar hasta 1000ºC.
• Evaporador para muestras viscosas (ADP-513)
Para la determinación del contenido de humedad de aceites lubricantes, grasa, alquitrán, pintura y otros líquidos viscosos.
• Evaporador/muestreador automático (CHK-501)
Para la determinación automática del contenido de humedad de hasta 24 muestras con programación individual del tratamiento térmico.

Esta nota ha sido proporcionada por el Lic. Ariel Grillo.

Para mayor información:
PAAM Instrumental SRL
Tel.: (11) 4778 – 7234
info@paam.com.ar
www.paam.com.ar

BRIX Determinación de Azúcar por Densidad y Refractometría

Existen diferentes azúcares, por ejemplo: sacarosa, azúcar de malta, glucosa, fructosa. Cuando se habla de Brix se entiende sólo el contenido de sacarosa pura en una solución.

Pero a menudo también el jarabe de maíz de alta fructosa (HFCS) se mide y se expresa en grados ˚Brix. Esta concentración de azúcar se puede medir con densímetros y refractómetros. Ambos instrumentos son capaces de convertir los datos experimentales medidos automáticamente en grados Brix o HFCS.

¿Qué es el Brix (°Brix)?
Brix es la medición en porcentaje por peso de sacarosa en una solución de agua pura. Esta designación de grados Brix es válida sólo para soluciones de sacarosa pura. La sacarosa pura se extrae de la caña de azúcar o de la remolacha azucarera.

¿Qué es HFCS (High Fructose Corn Syrup - Jarabe de maíz de alta fructuosa)?
El (HFCS) es un edulcorante líquido que se extrae a partir del almidón de maíz que contiene principalmente fructosa y D-glucosa. El HFCS se utiliza para sustituir la sacarosa en las industrias de bebidas y alimentos. El HFCS está disponible en tres diferentes niveles de fructosa HFCS 42%, 55% y 90% (por ciento en peso) y se utiliza principalmente en los EE.UU.

Dos Métodos para medir el HFCS y el Contenido de Azúcar
Es posible medir el contenido del azúcar/fructosa ya sea con un medidor de densidad ó un refractómetro. Ambos métodos darán el mismo resultado si se mide la sacarosa pura/HFCS contenida en una solución.

Los Hidrómetros Brix son ampliamente utilizados para la medición de Brix.

Tienen relativamente buena precisión ±0,05 en el jarabe y ±0,02 Brix en bebidas y están disponibles a precios razonables. Una desventaja de los hidrómetros es que debido a los distintos operadores que lo utilizan y su forma de trabajar, los resultados pueden diferir mucho. Los hidrómetros son de cristal y por lo tanto muy frágiles.

Los Picnómetros miden con una buena precisión, pero no son adecuados para el control de todos los días, ya que llevan unos 30 minutos para cada medición.

Los Densímetros y Refractómetros digitales como los modelos DM40 y RM40 de Mettler-Toledo permiten medir directamente grados Brix o HFCS%.

Ambos métodos de medición permiten la conversión automática de densidad e índice de refracción en grados Brix o HFCS%. Con ambos métodos los resultados obtenidos son idénticos en la medición de sacarosa pura o fructosa pura y se pueden comparar entre sí.

Tablas de valores de conversión entre índice de refracción y densidad a Brix a 20°C

Definición de Densidad
La densidad es el cociente de la masa m y el volumen V de una sustancia (densidad de masa). Como la densidad depende principalmente de la temperatura, esta última se debe especificar siempre:

d=m /V[kg/m3] o [g/cm3]

Más información se puede encontrar en: www.density.com

Hay una relación directa entre la densidad y el BRIX. La densidad medida se puede convertir directamente en porciento en peso de contenido de sacarosa (°Brix). Esta conversión se basa en la tabla 109 de NBS Circular 440.

Definición de Índice de Refracción
Si un rayo de luz viaja de un medio a otro ópticamente menos denso, este cambia de dirección. Con el aumento del ángulo de incidencia, este alcanza un valor crítico en el que la luz no se escapa del medio más denso. Si se supera este ángulo crítico se produce la reflexión total. El índice de refracción se calcula a partir de este ángulo crítico. Como la refracción depende de la longitud de onda de la luz incidente, el índice de refracción se mide a la longitud de onda de la línea D del sodio (589,3 nm) como estándar y simbolizado por nD. El índice de refracción no sólo depende de la longitud de onda utilizada para medir, sino que también de la temperatura de la solución que se está midiendo.

Más información se puede encontrar en: www.refractometry.com

Hay una relación directa entre el índice de refracción y el BRIX. El índice de refracción medido se convierte directamente en porciento de peso de contenido de sacarosa (° Brix). Esta conversión se basa en la 16 ª sesión del Congreso Internacional de la Comisión de ICUMSA 1974.

¿Dónde son medidos el Brix y el HFCS y porqué?
Para cualquier muestra que contiene sacarosa o fructosa la medición de Brix se puede hacer para obtener el componente sólido de azúcar. Brix se define como el porcentaje de peso que contiene en solución de sacarosa pura. Para otros azúcares distintos de la sacarosa, se llama "Brix aparente" y es siempre un valor relativo. Aunque la designación de Brix es estrictamente válida sólo para soluciones cuyos sólidos son totalmente sacarosa, la industria utiliza la medición libremente para referirse a cualquier sólido dulce en un producto.

Sin embargo, hay otros productos de azúcar como sacarosa que no pueden dar el valor Brix correcto. Ejemplo: cuando se determinan los grados Brix de:

• Azúcar de malta
• Glucosa
• Miel

Los resultados obtenidos no son el verdadero grado Brix y son sólo valores relativos. Los valores de Brix obtenidos en una medición no sacarosa tanto con medidor de densidad o refractómetro no pueden ser comparados.

La siguiente tabla muestra los resultados de medición BRIX en diferentes muestras, medidos con un medidor de densidad y con un refractómetro. Los dos resultados son idénticos si sólo se miden soluciones de sacarosa puras; en todas las otras mediciones los resultados muestran valores diferentes con los dos métodos de ensayo.

Las mediciones Brix se hacen sobre todo en la industria de alimentos por razones de control de calidad y por la influencia que tiene en el precio el contenido de azúcar.

También tiene importancia en la época de la cosecha y la madurez de los frutos, pues el 90% del jugo fresco crudo es azúcar, por lo que la medición Brix es proporcional al contenido de azúcar.

Efectos de la Temperatura y la Concentración
La medición del contenido de Brix y el HFCS está influenciada por la temperatura. El coeficiente de corrección de la temperatura es dependiente de la concentración.

El valor Brix puede corregirse de acuerdo con la siguiente tabla

Corrección de la temperatura del índice de refracción con diferente concentración de una solución de sacarosa
Ver Tabla de dependencia de temperatura

Es claro que la corrección de la temperatura es dependiente de la concentración y por lo tanto, es necesario medir una solución siempre a la temperatura deseada. Los densímetros y refractómetros digitales portátiles tienen incorporado la compensación de temperatura para mediciones de Brix y de HFCS.

Nota: Estas compensaciones sólo son válidas para la sacarosa pura o soluciones HFCS. Darán compensaciones de temperatura incorrectas para otras muestras (por ejemplo: jugos de frutas).

Comparación de los métodos de densidad Antiguos con los Nuevos y Beneficios para los usuarios
Densidad

Paso 1: Calibración
Hidrómetro: Necesita Certificado de Calibración.
Picnómetro: No necesita calibración debido al método de test.
Densímetro Digital: Con aire y agua o estándares conocidos.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Es completamente automático con aire y agua.
• Es un método rápido y fácil.
• Tiene trazabilidad de acuerdo a GLP (impresión de datos de calibración).

Paso 2: Preparación de la muestra
Hidrómetro: Llenar la muestra dentro del vaso.
Picnómetro: Llenar la muestra dentro del picnómetro.
Densímetro Digital: Inyectar la muestra con jeringa o automáticamente.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Es un método rápido y fácil, especialmente comparado con el Picnómetro.
• Sin reajuste de volumen por cambio de temperatura.
• Requiere un pequeño volumen de muestra.
• La manipulación de muestras pegajosas y viscosas se reduce al mínimo.

Paso 3: Control de Temperatura
Hidrómetro: Unidad termostática Ex- terna.
Picnómetro: Unidad termostática Ex- terna.
Densímetro Digital: Termostato incorporado.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Es rápido y muy preciso debido a los pequeños volúmenes de las muestras.
• No requiere baños termostáticos.
• Productos sensibles (sin condensación de humedad, agua).
• Permite la eliminación de errores en el control de temperatura.
• La medición se realiza siempre a la temperatura deseada, no necesitando de corrección de temperatura.

Paso 4: Medición
Hidrómetro: Empuje (léase nivel de flotación).
Picnómetro: Pesada (Peso del picnómetro de un volumen conocido lleno de muestra).
Densímetro Digital: Oscilación (medidas de frecuencia de oscilación del tubo en U lleno de la muestra).

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Solo con pulsar una tecla y luego es automático.
• Alta reproducibilidad (no depende del operador).
• Es rápido, fácil de operar y con alta precisión.
• Aguarda hasta que se estabilice la temperatura y el valor de medición.
• No hay errores de lectura visual.
• Medición de series muy rápidas con cambiador automático de muestra.
• Amplio rango Brix.

Paso 5: Resultados
Hidrómetro: Manual.
Picnómetro: Manual.
Densímetro Digutal: Impresión de Brix. Transparecia a PC o LIMS.

Beneficios de los medidores digitales de densidad:
• Conversión directa e impresión de BRIX (sin error manual propenso).
• Resultado de hasta 5 dígitos (±0.003%BRIX).
• Impresión de acuerdo a GLP.
• Transferencia a PC / LIMS.
• Los resultados no son afectados por el operador.

Beneficios Generales de los medidores digitales de densidad
• Mediciones precisas y muy rápidas.
• Fáciles de operar.
• Reducción de errores, posibilidad para ser operado por personas no calificadas.
• No hay posibilidad de rotura de vidrios.
• Calculo directo de BRIX.
• Menos muestra, menor gasto.
• Fácil de limpiar.
• Cambiador de muestras para medición en serie.
• Transferencia de datos a LIMS.

Refractometría

Paso 1: Calibración
Refractómetro Abbe Visual: Con vidrio certificado.
Refractómetro Digital: Con agua o 2 estándares conocidos.

Beneficios del refractómetro digital:
• Automático, de rápida y fácil calibración.
• Sin rotura de vidrio para calibrar como con el Abbe (muy caro debido a la alta precisión del vidrio).

Paso 2: Preparación de la muestra
Refractómetro Abbe Visual: Añadir la muestra al prisma.
Refractómetro Digital: Añadir la muestra al prisma.

Beneficios del refractómetro digital:
• Es un método fácil, porque se añade directamente la muestra al prisma, sin cerrar el mismo. Pues al cerrar el refractómetro Abbe se puede provocar errores si la muestra es expulsada en ese momento, siendo necesaria entonces una nueva adición.

Paso 3: Control de Temperatura
Refractómetro Abbe Visual: Unidad termostática Externa.
Refractómetro Digital: Termostato electrónico incorporado (Peltier).

Beneficios del refractómetro digital:
• Control muy preciso y automático de la temperatura.
• Tiempo corto de espera para el equilibrio de la temperatura.
• No necesita compensación de temperatura, mediciones a temperaturas deseadas.

Paso 4: Medición
Refractómetro Abbe Visual: Medición de lectura manual.
Refractómetro Digital: Medición de lectura Digital.

Beneficios del refractómetro digital:
• Rápido, fácil y de alta precisión.
• Arranque totalmente automático de la medición a la temperatura deseada y con resultados estables (ausencia del operador).
• Medición automática de BRIX.
• Sin errores, debido a lecturas de ojo humano.
• Medición de series muy rápidas con cambiador automático de muestras.

Paso 5: Resultados
Refractómetro Abbe Visual: Manual.
Refractómetro Digital: Impresión de BRIX. Transferencia a PC o LIMS.

Beneficios del refractómetro digital:
• Resultados no son afectados por la técnica individual del operador.
• Conversión directa e impresión de BRIX (sin error manual propenso).
• Impresión de acuerdo a GLP.
• Transferencia de datos a PC / LIMS.
• Medición automática con cambiador de muestra.

Conclusión
Densímetros y refractómetros digitales modernos ofrecen una forma flexible para cualquier medición de BRIX o concentración de fructosa. Ambos métodos dan resultados rápidos y altamente reproducibles. Los resultados son independientes del operador. El termostato incorporado hace superfluo el uso de un baño termostático adicional y permite mediciones rápidas y altamente precisas.
Estos instrumentos digitales pueden ser conectados a un cambiador de muestras para la medición de muestras en serie y a un ordenador o LIMS para la transferencia de datos.

Gracias a todas estas características, los instrumentos se pueden colocar en el laboratorio de control de calidad para mediciones rápidas y fáciles. Los medidores de densidad y refractómetros LiquiPhysics tienen una función de control de calidad integrado en el que compara el valor medido para un producto con los límites inferior y superior definidos para este producto.

Se encuentra disponible mayor información en:
www.density.com y www.refractometry.com

Para más información:
TEC INSTRUMENTAL S.A.
Tel.: (54-11) 5435-8840
info@tecinstrumental.com
www.tecinstrumental.com

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Sugarcane

Medición no Destructiva de Headspace Nueva Tecnología

En muchos envases se aplica gas para mejorar el tiempo de conservación de un producto, sin embargo esta atmósfera modificada puede verse comprometida por un envase deficiente ya sea en los sellos, agujeros, barrera inapropiada, permeabilidad, etc.

Hasta ahora, las alternativas para realizar ensayos en blisters, viales o en envases con espacio de cabeza reducidos se realizan involucrando pruebas invasivas o procedimientos complicados fuera de línea.

La medición del "espacio de cabeza" o headspace en envases requiere realizar un ensayo destructivo. Gracias a la nueva tecnología desarrollada por MOCON, mediante este nuevo sensor es posible medir el oxígeno en espacio de cabeza sin dañar el envase y realizar la medición las veces que sea necesario; permitiendo además obtener la permeabilidad del envase en el tiempo.

Este nuevo sensor óptico, "fluorescente", emite una luz directamente proporcional a la cantidad de oxígeno presente en el headspace.

El Optech® O2 es ideal para determinar el oxígeno del espacio de cabeza en envases rígidos y flexibles, incluso permite medir espacios de cabeza reducidos (inferior a 1ml).

El Optech® O2 System ofrece un método sencillo para evaluar rápidamente lo que está sucediendo dentro de un envase cerrado bajo condiciones reales.

MOCON desarrolla y comercializa además equipos para medición de permeabilidad, headspace, fugas, COF, Hot-Tack, verificador de cápsulas de alta velocidad, aroma y torque.

Para mayor información:
ALFA INSTRUMENTOS S.R.L.
Tel.: (54-11) 5367-7777
ventas@alfainstrumentos.com - www.alfainstrumentos.com

Environmental Analysis of Water Agilent Chemical Analysis

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Fuente: Agilent Technologies