Determinación de Cenizas por el Método de Calcinación Parte III Claudia Milena Peña Alvarez Ing. de Alimentos

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Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan entre 500 y 600 ºC. El agua y sustancias volátiles son evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas son incineradas en presencia del oxigeno del aire para producir CO2 y óxido de nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a óxidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos se deben usar como paso preliminar para análisis elemental específico.

Las ventajas de este método son:

• Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y sustancias del blanco.

• Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación de llamas y ello se logra subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200 ºC. Después que se ha quemado la materia orgánica, se continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente 500 ºC.

• Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes se pueden utilizar para muchos análisis como: determinación, de elementos químicos, cenizas insolubles en ácido y solubles e insolubles en agua.

Entre sus desventajas tenemos:

• El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas o toda la noche).

• La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los componentes minerales y los crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.

La determinación consiste en incinerar la muestra en mufla, hasta ceniza blanca en una cápsula.

Los resultados se suelen expresar porcentualmente, tras aplicar la siguiente relación;

% Cenizas = [(P1 – P2) * 100]/ (P – P2)

P es el peso en gramos de la cápsula más el de la muestra;

P1 es el peso en gramos de la cápsula más las cenizas;
P2 es el peso en gramos de la cápsula vacía

Procedimiento
Pesar la muestra a la décima de mg dentro de una cápsula de porcelana previamente calcinada a 500-550°C (rojo sombra), enfriada en desecador y pesada al tomar temperatura ambiente.

Muestras sólidas: Calentar sobre triángulo de pipas o tela metálica hasta residuo carbonoso. Luego calcinar en mufla a 500-550°C hasta cenizas blancas o de color gris claro y peso constante. Enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura ambiente.

Muestras líquidas: Evaporar hasta sequedad a BM y continuar como lo especifica la técnica para muestras sólidas. Si las cenizas quedan con trazas de carbón, humedecerlas con un poco de agua (en cápsula fría), romper las partículas de carbón con una varilla de punta achatada y evaporar cuidadosamente a sequedad sobre triángulo o tela metálica antes de volver a calcinar. Repetir este tratamiento tantas veces como sea necesario.

Cenizas previo lavado de masa carbonosa
En cápsula tarada se pesan 5 gr de muestra y se procede a su incineración directa sobre tela metálica. Obtenida la masa carbonosa se trata con agua destilada caliente y luego se filtra por papel de filtro de cenizas conocidas.

El líquido filtrado se hace evaporar a B.M. en la cápsula que previamente, conjuntamente con el papel de filtro utilizado se ha calcinado en mufla a cenizas blancas, evaporado todo el líquido, se lleva la cápsula a estufa, y luego de 30 min se pesa.

Respecto al análisis de minerales, es frecuente que se determine el contenido de ciertos macrominerales en los alimentos, como calcio, fósforo y magnesio; los minerales se analizan generalmente mediante espectrofotometría de absorción atómica ó mediante colorimetría. El análisis de oligoelementos suele ser caro y tedioso, por lo que no se realiza habitualmente; lo que se hace para compensar eventuales deficiencias es suplementar las raciones con una cantidad generosa de corrector vitamínico-mineral.

Preparación de solución mineral
De la ceniza obtenida se prepara una solución mineral que consiste en disolver la ceniza en una disolución de HCL (1+1), con la finalidad de solubilizar los minerales presentes en la ceniza y posteriormente, hacer la filtración y recoger el filtrado en balones volumétricos.

La ceniza no constituye indicación precisa de la presencia de minerales. Para conocer los minerales de determinada muestra hay que transformar la ceniza en solución mineral y posteriormente analizarlos individualmente.

Puntos importantes a considerar en la preparación de la solución Mineral.

1. Utilizar solamente agua destilada o desmineralizada.
2. Toda vidriería utilizada debe estar lavada con una solución sulfocrómica (H2SO4 + K2Cr2O7) o HCL 3N, enjuagando con agua destilada.
3. Usar vidriería especial cuando el elemento a analizar sea el cloro.
4. Utilizar reactivos puros para análisis (p.a), con la finalidad de que no haya contaminación de las muestras.
5. El papel filtro debe ser de buena calidad, o sea, de preferencia, libre de cenizas (ashess), y cuantitativo. Comúnmente se hace uso de Whatman Nº 40.

Ver también: Parte I | Parte II

Fuente video: Ctlacteo